SNT 0706-2013 出口动物源性食品中二溴磷残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0706-2013 代替 SN 0706-1997 出口动物源性食品中二滇磷残留量的测定 Determioatioo of oaled residue io foodstuffs of aoimal origio for export 2013-08-30 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0706-2013 前 自 本标准按照 GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 SN 0706-1997(( 出口肉及肉制品中二澳磷残留量检验方法机 本标准与 SN 0706-1997 相比，主要技术变化如下: 一一标准名称改为《出口动物摞性食品中二澳磷残留量的测定h 一一检测范围的适用基质扩大到猪肉、猪肝、鸡肉、牛肉、鱼肉、猪肉罐头和鸡蛋; 一一删除了抽样部分内容p 一一修改了样品前处理方法z 气相色谱-质谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法z 一一给出了不同方法的定量限和回收率。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位z 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人z 严丽娟、吴敏、徐敦明、林立毅、陈鹰平、庄丽丽、周爽、曾三妹、周里。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为z 一一-SN 0706-1997 。 I SN/T 0706-2013 出口动物源性食晶中二澳磷残留量的测定 1 范围 本标准规定了出口动物源性食品中二澳磷残留量的气相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱确证 方法。 本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、牛肉、鱼肉、猪肉罐头和鸡蛋中二澳磷残留量的检测和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样中残留的二澳磷采用乙酸乙醋提取，冷冻除脂，用气相色谱法(GC-ECD)测定，外标法定量，液 相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)进行确证。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4. 1 甲醇。 4.2 乙睛。 4.3 乙酸乙醋。 4.4 甲酸。 4.5 无水硫酸铀2 分析纯。 4.6 0.1%(体积分数)甲酸溶液:量取1. 0 mL 甲酸用水定容至 1 000 mLo 4.7 0.1% 甲酸-乙腊(1 : 1 ，体积比) :取相同体积的 0.1% 甲酸与乙腊互榕。 4.8 标准物质z 二澳磷(nal时，CAS 号:300-76-5) ，分子式:C H Brz Cl 04 P，纯度二三96.6% 。 4 7 z 4.9 标准储备溶液z 准确称取适量二澳磷标准物质，用甲醇将其配制成 100μg/mL 标准储备液 o .C~ 4 .C 避光保存，有效期 1 个月。 4. 10 标准工作溶液:根据需要，用甲醇配制不同浓