GB/T 5009.165-2003粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.165—2003 粮食中2,4■滴丁酯残留量的测定 Determination of 2,4-D butylate residues in grains 2003-08-11 发布 2004-01-01 实施 $发布 GB/T 5009. 165—2003 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：赵立文、康君行、张莹。 原标准本次为首次发布。 T GB/T 5009. 165—2003 引 言 2,4-滴丁酯(2,4-D butylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂 ，按我国农药毒 性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。 我国已制定2,4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25 mg/kgo本标准提供了测定粮食中2,4-滴丁 酯残留量的方法。 n GB/T 5009. 165—2003 粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食中2,4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定。 本标准最小检出量0. 01 ng；线性范围0. 01 ng 〜10 ng。 2原理 样品中2,4-滴丁酯用有机溶剂提取，经液-液分配及柱净化除去干扰物质 ，气相色谱电子捕获检测 器测定，依据色谱峰保留吋间定性，外标法峰面积定量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸憎水或相当纯度的水。 3. 1石油瞇：30C〜60C,重蒸谓。 3.2丙酮。 3.3氯化钠。 3.4无水硫酸钠，650C灼烧4 h,置于干燥器内保存。 3.5洗脱液:石油瞇+丙酮 （95 + 5）。 3.6 2,4-滴丁酯标准溶液:将2,4-滴丁酯（2,4-Dbutylate99.9%）用石油醵配制成1.00 mg/mL溶液。 4仪器 4. 1气相色谱仪具电子捕获检测器。 4. 2 色谱柱： 1.7%OV-17 和 2%QF-1 混合固定液 。载体:chromorsorb,2 mX3. 2 mm（id）o 4.3振荡器。 4.4 具塞三角瓶：100 mLo 4.5过滤器具:玻璃砂芯漏斗 （G3,25mL） 。 4.6分液漏斗：150 mLo 4.7玻璃注射器：10 mLo 4.8粉碎机。 4.9 pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱 ，内填0.4 g60 目〜80 目的硅镁吸附剂。 5分析步骤 5. 1提取 将样品粉碎过20目筛、混匀 。称取20 g试样，置于三角瓶中，加入50 mL石油醞，于振荡器上振荡 20 min,静置分层,取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。 5.2净化 提取液置于盛有50 mL 50 g/L氯化钠 （NaCl）水溶液的漏斗中，加30 mL石油瞇振摇2 min,静置 分层，水层再用20 mL石油醸提取一次合并萃取液 。用无水硫酸钠脱水，将石油醛吹氮气挥干 。用5mL 石油瞇分3次洗涤残渣，移入净化柱，用10 mL石油醴淋洗净化柱，弃掉淋洗液:用20 mL石油瞇+丙酮洗 脱,收集洗脱液于25 mL比色管中，吹氮气浓缩至5 mL待色谱分析。 1 GB/T 5009. 165—2003 5.3气相色谱参考条件 色谱柱： 1.7%()V-17 和 2%QF