GB/T 24208-2009洗油萘含量的测定方法.pdf

ICS 71.080.90 中华人民共和国国家标准 GB/T 24208—2009 洗油蔡含量的测定方法 Determination of the naphthalene content of washing oil 2009-07-08 发布 2010-04-01 实施 发布 GB/T 24208—2009 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:本溪钢铁（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:李静怡、孙海英、秦宝武、王殿甦、吴俊、孙伟。 T GB/T 24208—2009 洗油蔡含量的测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了洗油荼含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于分憎高温煤焦油所得洗油蔡含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 1999焦化油类产品取样方法 3原理 在色谱柱上，洗油中的蔡与其他组分分离，以单点校正法定量，测定蔡的质量分数。 4试剂和材料 4. 1固定液：阿皮松L。 4. 2 载体：6201红色硅藻土载体，0. 20 mm〜0. 15 mm0 4. 3苯:分析纯。 4.4二甲苯:分析纯。 4.5荼:分析纯。 4. 6无水硫酸钠或无水硫酸钙：分析纯。 4.7氢气：纯度99.9%以上。 4.8净化空气。 5仪器 5. 1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器,检测限不大于110一 g/s （正十六烷）。 5.2色谱工作站或数据处理机。 5.3色谱柱：不锈钢管柱，长2 in,内径4 mm。 5.4微量注射器：10 mL,1 mLo 5.5分析天平：分度值0. 1 mg0 5. 6 试验筛：孔径 0. 20 mm,0. 15 mmo 5.7真空泵：真空度不小于6X10 Pa。 5.8 容量瓶:容量50 mLo 5. 9容量瓶:容量10 mLo 5. 10 烧杯:容量250 mL。 5. 11吸量管:容量1 niL,分刻度值0. 1 mLo 1 GB/T 24208—2009 6采样 试样的采取按GB/T 1999规定进行。 7分析步骤 7. 1色谱柱的制备 固定液阿皮松L与6201载体的配比为10 : 100o将称好的固定液置于烧杯内，加适量的苯溶解 后，再缓慢地加入载体，轻轻搅动使其混合均匀，置于通风橱中，待大部分苯挥发后 ，在红外灯下干燥至 无苯味，用真空泵抽吸装入色谱柱内，在200 C老化2 以上。 也可采用具有同等分离度的其他类型色谱柱。 7.2仪器条件 表1中所列为典型的仪器条件，允许根据实际情况作适当的调节，但须符合下列要求： (1) 分离度R不小于1.5； (2) 进样量和仪器的灵敏度应控制在荼的线性响应范