GB/T 14929.2-1994花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法.pdf

UDC 613. 268 • 543. 063 1 632- 95 OB 中华人民共和 国家标准 GB/T 14929. 2 —94 花生仁、棉籽油 、花生油中 涕灭威残留量测定方法 Method for determination of aldicarb residues in peanut, cottonseed oil and peanut oil 1 994-01-24 发布 1 994-08-01 实 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 花生仁、棉籽油 、花生油中 GB/T 14929. 2—94 涕灭威残留量测定方法 Method for dcterminalion of aldicarb residues in peanut» cottonseed oil and peanut oil 1主内容与适用范国 本标准規定了梆灭威的側定方袪. 本标准适用于龙生仁、稲籽油.花生油中濂灭威及代谢狗桟留业的伺定.本方法最低检出限 1. 47 fig •取样25 g.定容1.0 m进样10虬，聂小檢岀玻度0. 005 9 mg/kg, 2原理 含有梯灭威及氣比代谢物捋灭咸亚讽 、海灭威岷的样品•在桂取过辐中加入费讯化刑使涕灭威.涕 灭威亚眦氛化战在气相色谱仪火焰光度检團器上有较高响应的療灭威舆进行圜定.瀕犬败残留总殳以 澡灭贼矶的*衣示. 3试舸 3- 1除禅殊規定外，只应使用分析现试制和裁饰水或同等纯度水. 3-2丙叭 3.3二氯甲烷. 3-4无水睫酸啊， 3 5 K）%磺隈氧钠溶液・ 3 6过氧乙徵溶状：过筑化氢 ，乙艘=2 ：1。 3- 7梯灭威矶标准储备博狀 ：精密称取椅灭威讽标准品50. 0 mg.ff j ： 50 mL容厳瓶中，加少敞二氯甲 烷涪解，用二氛甲烷翰释到刻度.配成毎毫升含涕灭峨狀1.0 mg的标准博液。 38滞灭蔵唄你准使用博揪：吸取标底棒备博液5.0 mL,用二盘甲烷定容至50mL,谏中间溶液洙度 为0. 10 mg/mL.依次吸取中间解漫l.O、2.O 、3.O 、4.O 、5.O mL.以二氯甲烷分别定容至100 mL,配成 侬度为 1-0,2. 0.3-0.4. 0»5.0 pg/mL 祢准衲. 4仪器 4.1电动据荡器” 4.2就转離发仪. 4- 3净化柱：在1.3 cm （内径）X8 cm屍析柱屮依次装入1 cm无水続酸的，4 »弗罗里6t±.l cm无水 磕酸的. 4-4代相色谱仪 ：只育火焰光度枪團器. 中华人艮共和I3卫生«1 994 01 24批准 1 994-08-01 实 1 GB/T 14929- 2 94 5操作方法 5-1样品处理 5-1-1水杲I样品洗净、M干•敢可食熬价槪硏、混匀.祢取约25g试样，哨确至0.001 g. WT 250 mI. 貝寢惋形瓶中，加入100 mL丙閑水(3 » 1) ・扳犒0. 5 h.经滤妖过滤，用50 mL丙丽水分三次伸洗悌 形粮及歿渣•合并滤液.在水浴45X?条件下阪压瑕霜至约100 mL.样液實于250 mL分状加斗中•加入 5 mLMH乙碗淸液，槪荡0. 5 h.缓4加入50 ml.磺漲爲馆溶液，摇宝无气泡产生•用50,25.25 mL二 氮甲烷萃取三次 ，合井二氯甲锐，直无水琉酸帕干燥 ，在水裕45€茶件FM1E浓缩至1.