课件：Cha巴比妥类药物分析.pptVIP

反应式 《中国药典》2015版方法 基本原理 定量关系 （二）、溴量法 溴量法滴定液 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 反应式 （二）、溴量法 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 基本原理 （二）、溴量法 与药物反应 的溴滴定液 剩余 I2 KI 过量、定量 溴滴定液 Na2S2O3滴定 V=V总－V剩 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 《中国药典》2015版司可巴比妥钠的含量测定 （二）、溴量法 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液( 0.05mol/L ) 相当于13.01 mg 的司可巴比妥钠（C12H17N2NaO3）。 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 （二）、溴量法 溴量法滴定液 溴易于挥发，且具有较强的腐蚀性，影响滴定液浓度的准确性，不直接用溴配制溴滴定液 溴滴定液：定量的溴酸钾和过量的溴化钾混合配制，酸性条件下，二者反应生成新生态的溴，与被测物质作用 四、巴比妥类药物含量测定 BrO3-+5Br - +6H+ = 3Br2+3H2O 溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水溶解使成1000ml 0.05mol/L 溴滴定液的配制 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 定量关系 （二）、溴量法 滴定度 计算公式 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 滴定度 T=13.01 mg/ml （二）、溴量法 司可巴比妥钠的分子量为260.27，1mol溴或1mol硫代硫酸钠与0.5mol司可巴比妥钠相当，所以试验中溴滴定液和硫代硫酸钠的滴定度13.01mg。 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 计算公式 V0 空白试验回滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）； 空白试验：消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差 四、巴比妥类药物含量测定 要注意V0 称取司可巴比妥钠0.1078g，用溴量法测定含量，总共加入溴滴定液（0. 05mol/L)25ml，剩余的溴用Na2S2O3滴定液（0. 1011mol/L) 滴定到终点时用去16.80ml，空白试验用去Na2S2O3滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0. 05mol/L) 相当于13.01mg的司可巴比妥钠，求其百分含量。 称取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总量为3.0780g，称取0.1536g，用溴量法测定含量，共加入溴滴定液（0. 05mol/L)25ml，剩余的溴用Na2S2O3滴定液（0. 1008mol/L) 滴定到终点时用去17.94ml，空白试验用去Na2S2O3滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0. 05mol/L) 相当于13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中百分标示量。 （三）、紫外分光光度法 适宜的酸碱度条件产生特征紫外吸收 灵敏度高，专属性强 紫外分光光度法应用于巴比妥类药物的制剂分析及体内药物分析 中国药典（2015年版）注射用硫喷妥钠 四、巴比妥类药物含量测定 《中国药典》2015版方法 基本原理 定量公式 （三）、紫外分光光度法 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 （三）、紫外分光光度法 基本原理 硫喷妥钠 酸性条件下，有287nm和238nm两个吸收峰 pH = 10时，吸收峰移至304nm和255nm pH = 13时，只有304nm的吸收峰。 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 （三）、紫外分光光度法 《中国药典》2015版注射用硫喷妥钠的含量测定 取装量差异下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4％氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在304nm的波长处测定吸光度；另取硫喷妥对照品适量，精密称定，用0.4％氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定；根据每支的平均装量计算。每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaO2S。 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 定量公式 《中国药典》中测定注射用硫喷妥钠的含量，采用的紫外定量方法是( ? ?)? ?A．吸收系数法 ?B．标准曲线法?C．三点校正法? ?D．对照品对照法 ?E．导数分光光度法 AX、AR、CR、D、1.091 AX：供试品的吸光度； AR：对照品的吸光度； CR：对照品溶液的浓度（μg/ml）； D: 稀释倍数