第五部分气相色谱分析法法.pptVIP

第五章 气相色谱分析;色谱法;1. 色谱法分类;(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。;(3)薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法;2.色谱法的特点;第二节 气相色谱基本理论;(一). 气相色谱分离过程;(二). 术语; （2）用体积表示的保留值;3. 相对保留值r21;4. 区域宽度;5. 色谱流出曲线的数学描述;6. 分配系数 K;7.容量因子(分配比) k;8. 容量因子与分配系数的关系;9. 分配比与保留时间的关系 ; 塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。; 色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：;2.有效塔板数和有效塔板高度;3.塔板理论的特点和不足;(五). 速率理论-影响柱效的因素;A─涡流扩散项;B/u —分子扩散项; k为容量因子； Dg 、DL为扩散系数。 减小担体粒度，选择小分子量的气体作载气，可降低传质阻力。;2.载气流速与柱效——最佳流速;3. 速率理论的要点;(六) 分离度;分离度的表达式：;;例题1：;例题2：;第三节 气相色谱仪;二、气相色谱结构流程;结构流程;三、气相色谱仪主要部件;2. 进样装置;液体进样器：;3. 色谱柱（分离柱）;4. 检测系统;5. 温度控制系统;第四节 气相色谱固定相; (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。;2. 气固色谱固定相的特点;二、气液色谱固定相; 1. 作为担体使用的物质应满足的条件;2.担体（硅藻土）;3.固定液;(4)固定液的最高最低使用温度;第五节 气相色谱检测器;2.检测器性能评价指标;3.最低检测限（最小检测量）;4.线性度与线性范围 ;二、热导检测器;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素; ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。;三、 氢火焰离子化检测 FID;2. 氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理;四、电子捕获检测器;五、其他检测器;第六节 分离操作条件的选择; ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;2. 固定液配比（涂渍量）的选择;3.柱长和柱内径的选择;4.柱温的确定;程序升温;二、 载气种类和流速的选择;2. 载气流速的选择;第七节 色谱定性、定量分析; 2.利用文献保留值定性;3.保留指数;保留指数计算方法;4.与其他分析仪器联用的定性方法;二、 色谱定量分析方法;2. 定量校正因子;3.常用的几种定量方法 （1）归一化法：; （2）外标法;（3）内标法;??标法特点;内标法特点