毕业论文：《苯磺隆分析方法的优化》.docVIP

PAGE 镇 江 高 专 ZHENJIANG GAOZHUAN 毕 业 论 文 苯磺隆分析方法的优化 Methyl benzene analysis of the optimization 系 名： 数理化工系 专 业： 工业分析与检验 姓 名： 　 　　 学 号： 指导教师： 　 指导教师职称： 实验师　 目 录 引言 1 第一章 实验方法 1 1.1 实验原理 1 1.2 仪器与试剂 2 1.3 实验步骤 4 第二章 实验过程 6 2.1 高品质苯磺隆原料的检验 6 2.2 流动相的变化引起分离结果的不同的二种调试 7 2.4 苯磺隆成品的检验 9 2.4.1 苯磺隆含量的检验 10 2.4.2 苯磺隆悬浮率的检验 11 第三章 方法的优化与结果的讨论 11 3.1 方法的改进 12 3.1.1 乙氰定容法 12 3.1.2 流动相定容法 13 结论 14 致谢 15 参考文献 16 PAGE 苯磺隆分析方法的优化 专业班级：分析051 学生姓名：周静 指导教师：唐国钢 职称：实验师 摘要：根据高效液相色谱法的实验原理通过使用不同配比定容溶液溶解样品对峰形影响的研究，以及改变梯度洗脱程序，优化分离效果，对上海公司提供的苯磺隆杂质的面积归一的分析方法进行了改进。通过对苯磺隆线性的研究，苯磺隆含量和悬浮率的实验，解析了原先的悬浮率结果偏高的原因是样品浓度达到了临界浓度，故我公司提出乙氰定容法和流动相定容法两种优化方案，使双方悬浮率的分析结果得到吻合，最后优化后的乙氰定容法和流动相定容法的比较，很好地证实了流动相定容法的优越性。 关键词： 梯度洗脱 悬浮率 线性研究 Methyl benzene finished the optimization analysis Abstract: Through the use of different ratio constant volume solution dissolved samples of the impact on peak shape and change the gradient elution procedures, optimizing the separation effect, the Shanghai company to provide the impurities of imidacloprid analysis was improved. Imidacloprid linear through research, analysis of the results of the original suspension of the reasons for the high and Shanghai companies to provide the means to improve and eventually the two sides was suspended by the results of the analysis anastomosis. Key Words: Gradient elution Suspension rate Linear study 引 言 苯磺隆是苯磺原药和一些高效助剂混合后的产物，它的化学名称：2-[4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酸氨基磺酰基]苯甲酸甲酯，分子式：C15H17N5O6S，分子量：395.4 。 在2008年2月一段时间，苯磺隆在我方和上海方的含量和杂质的分析结果总是出现不同的数据，海通质监部农药组需要负责查明对这批WP的分析结果的异议的原因，我很荣幸的被安排到这次对苯磺隆的分析方法的优化的科研组中，在其中我们做了大量的原来批号的产品的含量和杂质的分析，得到了大量的原始数据，最后我们也查出了我方与上海方分析异议的原因。 第一章 实验方法 1.1实验原理： 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.1.1对仪器的一般要求: 高效液相色谱仪的色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分