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原料中木素含量的测定 木素是植物纤维原料的另一种主要的成分，其原料随原料的不同而波动在 10～35%范 围，一般木材原料含量较多，非木材原原料含量较少。 造纸厂对纤维原料的蒸煮，主要使用化学试剂脱除原料中的木素，使原料变得松弛， 从而使纤维解离出来而成纸浆。而化学药品的用量主要取决于原料中木素的含量。因此，原 料中木素的测定，对计算药品的用量，制定合理的工艺条件，保证制浆质量有重要的意义。 对木素的分析，目前国内外系采用硫酸法，它具有精密度高，再现性好，易于操作的 优点。但其测定时间太长，而且少量的木素溶于酸溶液中，使结果偏低。为此多年来造纸分 析工作者们在探讨一种快速而准确的测定方法。近代发展起来的有紫外光谱法，正是这种努 力的结果，目前这种方法已经在科研上用于原料（或纸浆）的木素测定，下面介绍之。 72%硫酸法测木素 测定原理是基于用浓度为 72%的硫酸水解无苯—醇抽提物试料，使其中的非木素成分经 与硫酸作用而被溶解，剩下的残渣即为木素。这种方法首先是经由克拉逊（Klason）提出， 因此所得的木素又成为克拉逊木素，一般认为，这一方法能得到较满意的结果，因此多被采 用。 1 试剂 72±0.1%硫酸溶液的配制： 徐徐倾 665毫升硫酸（比重 1。84）于 300 毫升蒸馏水中冷却后，加水稀释至 1000毫 升，充分摇匀。调节温度为 200C，倾此溶液于量筒中，测定其比重是否为 1.6338。若不是 此数，则应加酸或蒸馏水调至所规定的比重。 2 测定 精确称取 1克（称准至 0.0001 克）试料，用定性滤纸包好，用线扎住，放入索氏抽提 器中用苯醇混合液在沸水中抽提 6小时（同时另取试料测定水分）。然后将试料取出风干。 解开滤纸包，将风干试料小心移入 250 毫升具有磨口玻璃赛的锥形瓶（或具有玻璃塞 的称量瓶中）中，加入 15 毫升预先调节温度为 12～150C 的 72%的硫酸，摇荡一分钟，使试 料完全被酸所浸渍，然后将其置于 18～200C 的水浴槽中并在此温度下保持一定时间（木材 保温 2 小时，非木材保温 2.5 小时），在保温过程中，要不时加以摇荡。 到规定时间后，将试料用蒸馏水洗至 1 升的锥形瓶中，并稀释酸的浓度为 3%，所加蒸 馏水，包括冲洗水在内，总计为 560 毫升。 在锥形瓶上装上回流冷凝器，煮沸四小时（或不加冷凝器，通过不断补充热水的方法 保持酸液体积不变），加热完毕，静置，使不溶物沉淀下来，然后预先恒重过的 1G3 或 1G4 玻璃滤器中过滤，再用热蒸馏水洗涤残渣，直至洗液无酸性为止，（洗液用 10%的氯化钡液 试之不显混浊）吸干滤液，取出滤器，并用蒸馏水洗净滤器外部，将滤器及残渣至入烘箱， 在 105 0 ±3 C 下烘干至恒重，即得木素。或者用较紧密的滤纸过滤木素残渣，用热的蒸馏水 洗至滤液用 10%氧化钡溶液试之不显浑浊，并用 PH 试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后 将滤纸连同残渣一同移入称量瓶中，在烘箱内于 105 0 ±3 C 下烘干至恒重，即得木素，所用 滤纸应预先用 2%的硫酸溶液洗涤 3～4 次，再用热蒸馏水洗涤至不显酸性，然后烘干至恒重 备用。 若为草类原料，尚需测定木素中所含的灰分，为此，可将烘干至恒重后的带有残渣的 滤器置入一较大的瓷坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温，在不超过 575 0 ±25 C 的温度下 灼烧，至残渣全部灰化并达恒重为止。而且这之前，应先将空的玻璃滤器放入一较大的瓷坩 埚中，于高温炉内在同样的温度下灼烧至恒重。记录此两个恒重数字。（若用滤纸过滤残渣 时，可将烘干恒重后的带有残渣的滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先于较低的温度下灼烧至滤 纸全部碳化，再置入高温炉中，在不超过 575 0 ±25 C 的温度不灼烧至灰渣全部灰化并达恒重 为止）。 3 结果计算 G 3.1 木材原料木