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苯甲酸与苯甲醇的合成实验报告 　　实验十四和苯甲酸的制备　　一.实验目的　　1．理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方2．通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术3．掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。4．掌握有机酸的分离方法。二.实验原理　　芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。本实验是应用Cannizzaro反应，以苯甲醛为反应物。在浓氢氧化钠作用下生成苯甲醇和苯甲酸。　　反应式三.物理常数　　四．实验装置　　五.试剂与器材　　试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸镁。器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。　　六.实验步骤　　七.产率计算(转载于:写论文网:苯甲酸与苯甲醇的合成实验报告)　　苯甲醇：理论产量：实际产量：理论折射率：产率：　　苯甲酸：理论产量：一半粗产物的质量：重结晶质量：产率八.产物纯九.实验讨论　　1.原料苯甲醛易被空气氧化，所以保存时间较长的苯甲醛，使用前应重新蒸馏；否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。　　2.在反应时充分摇荡目的是让反应物要充分混合，否则对产率的影响很大。3.在第一步反应时加水后，苯甲酸盐如不能溶解，可稍微加热；　　4.用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作。5.合并的乙醚层用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥时，振荡后要静置片刻至澄清；并充分静置约30min。干燥后的乙醚层慢慢倒入干燥的蒸馏烧瓶中，应用棉花过滤。　　6.蒸馏乙醚时严禁使用明火。乙醚蒸完后立刻回收，直接用电热套加热，温度上升到140℃，用空气冷凝管蒸馏苯甲醇；　　7.水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失。十、问题思考　　为什么要用新蒸馏的苯甲醛，长期存放的苯甲醛有什么杂质，会对实验结果有什么影响？AN：苯甲醛中醛基具有较强的还原性，易被空气中的氧氧化，生成苯甲酸。　　所以长期存放的苯甲醛含有苯甲酸。会使实验产率升高，这不是由苯甲醛反应生成，不是实验期望。　　苯甲醇与苯甲酸的制备实验　　一、实验原理　　利用坎尼扎罗反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。　　坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。　　主反应：　　机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。　　二、反应试剂、产物、副产物的物理常数　　三、药品　　四、实验流程图　　五、实验装置图　　图1磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置　　六、实验内容　　往锥形瓶中加()氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入(约14g，)。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。　　(1)苯甲醇　　向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。　　依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。　　纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=℃，折光率=。苯甲酸　　在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。　　粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。　　纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=℃。　　制备阶段　　1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。　　2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入(约14g，)。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。　　【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加入】　　后处理阶段　　1.分离苯甲醇　　加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶