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石灰有效氧化钙报告 T0811—1994石灰有效氧化钙测定方法 1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2仪器设备 方孔筛:,1个。 烘箱:50~250℃,1台。 干燥器:?25cm,1个。 称量瓶:?30mm×50mm,10个。 瓷研钵:?12~13cm,1个。 分析天平:量程不小于50g,感量,1台。 天子天平:量程不小于500g,感量,1台。 电炉:1500W,1个。 石棉网:20cm×20cm,1块。 玻璃珠:?3mm,1袋。 具塞三角瓶:250mL,20个。 漏斗:短颈,3个。 塑料洗瓶:1个。 塑料桶:20L,1个。 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。 三角瓶:300mL,10个。 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。 塑料试剂瓶:1L,1个。 烧杯:50mL,5个;250mL,10个。 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。 滴瓶:60mL,3个。 酸滴定管:50mL,2支。 滴定台及滴定管夹:各1套。 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 表面皿:7cm,10块。 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。 试剂勺:5个。 吸水管:8mm×150mm,5支。 洗耳球:大、小各1个。 3试剂 蔗糖。 酚酞指示剂:称取酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液:称取甲基橙溶于50mL蒸馏水中。 盐酸标准溶液:将42mL浓盐酸稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~已在180℃烘干2h的碳酸钠记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V1,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V2。V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式计算。M?V?? 式中:M——盐酸标准溶液的摩尔浓度; m——称取碳酸钠的质量; V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量; ——与盐酸标准溶液[C=/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①:该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。 4准备试样 生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品,通过的筛。从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。 消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。 5试验步骤 称取约试样,记录为m1,放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min。 打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3,用已标定的约/L盐酸标准溶液滴定,至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4。V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5。 6计算 按式计算有效氧化钙的含量。 X?V5?M??100m1 式中:X——有效氧化钙的含量; V5——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积; 8氧化钙毫克当量;—— m1——试样质量; M——盐酸标准溶液的摩尔浓度。 7结果整理 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为,30%~50%的为,大于50%的为。 8报告 试验报告应包括以下内容: ⑴石灰来源; ⑵试验方法名称; ⑶单个试验结果; ⑷试验结果平均值X。 9记录 本试验的记录格式见表T0811-1。 简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。 标准法,石灰有效氧化钙含量 分析天平精度,滴定管精度, 干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平,大肚移液管,玻
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