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离子选择性电极测定水样中氟离子 实验目的 了解离子选择性电极的使用原理 掌握离子选择性电极法测定水样中氟化物的方法 离子选择电极法原理 水中氟化物的测定方法主要有离子色谱法、氟离子选择电极法（与GB7484-87等效）、氟试剂分光光度法（与GB7483-87等效）、茜素磺酸锆比色法（与GB7482-87等效）和硝酸钍滴定法。离子色谱法已被国内外普遍使用，其方法简便、快速、相对干扰较少，测定范围是0.06～10mg/L。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色均可测定，测量范围为0.05～1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/L F-。茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/L F-，由于是目视比色，误差比较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。 离子选择电极法原理 离子选择电极法原理 当氟电极与含氟的试剂接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式： E与 成直线关系， 为该直线的斜率。 本法测定的是游离的氟离子的浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5~8。如果含有氟硼酸盐或者严重污染，应预先进行蒸馏。 离子选择电极法原理 通常加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH，就可以直接测定。 本方法适用于测定地表水、地下水和工业废水中的氟化物。水样有颜色、浑浊不影响测定。温度影响电极电位和电离平衡，须使试液和标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每次要检查电极的实际斜率。 本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以F-计)；测定上限可达1900mg/L氟化物 (以F-计)。电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2 mV。 仪器 氟离子选择电极。 饱和甘汞电极或氯化银电极。 离子活度计0.1mV。 磁力搅拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 聚乙烯烧杯：100mL，150mL。 试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃干燥2h，或者于500～600℃干燥约40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。马上转移入干燥洁净的聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含氟离子100?g。 氟化物标准溶液：用吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10?g。 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100mL。 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：0.2mol/L柠檬酸钠～1mol/L硝酸钠(TISABl)：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。 实验步骤 仪器的准备 按测量仪器及电极的使用说明书进行。在测定前应使试液达到室温，并使试液和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)； 测定 用无分度吸管吸取适量试液，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每一次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由校准曲线上查得氟化物的含量。 空白试验 用水代替试液，按测定样品的条件和步骤进行测定。 实验步骤 标准曲线 标准曲线法：用无分度吸管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，以浓度由低到高的顺序分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(互)。在每一次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E(mV)—logCF-(mg/L)标准曲线。浓度标于对数分