GB/T 18114.5-2000独居石精矿化学分析方法　氧化锆量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 独居石精矿化学分析方法 氧化锥量的测定 GB/f 18114.5--2000 Methodsforchemicalanalysisofmonaziteconcentrates -Determinationofzirconium oxidecontent 范围 本标准规定了独居石精矿中二氧化错含量的测定方法。 本标准适用于独居石精矿中二氧化错含量的测定。测定范围:0.50Y,-4.00%. 方法提要 试料在强酸介质中，用磷酸氢二钠沉淀钻，使错与大量磷酸根分离，磷酸错经碱熔处理 在‘1mol/1. 盐酸介质和煮沸的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定 3 试剂与材料 3门 过氧化钠 32 氢氧化钠。 I3 磷酸氢二钠 3.4 抓化按 3.5盐酸(pl.19g/ml_) 3.6氨水(p0.88g/mL) 3.了盐酸(1寸1). 3.8氨水Q(11) 3.9 盐酸溶液:100ML水中含20mL盐酸((3.5)0 3.10 盐酸洗液:100ml水中含2mL盐酸((3.5) 3.11 盐酸洗液:100mL水中含1mL盐酸(3.5) 3.12氢氧化钠洗液(10g/L). 3.13 氧化锡溶液(100g/l):称取10g二氯化锡于200mL烧杯中ho入50ml盐酸(3.5).加热溶 解冷·后，用水稀至100mL. 3.14 氨水一氯化馁洗液:100mL水中含1mL氨水和1g抓化按 3.15FP酚橙指示剂((2g/1)。甩时现配。 3.16 刚果红试纸 3.17苦杏仁酸(200g/l)。 3.18苦杏仁酸一盐酸洗液:100mL水中含2g苦杳仁酸(3.17)和2mL盐酸(3-5) 119 二氧化错标准溶液。 3.19.1配制:称取5.3g氧化桔溶于200ml盐酸(3-9)中，移入1000nli容墩瓶rh.再加入200m1. 国家质量技术监督局2000一06一05批准 2000一11一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 18114.5--2000 盐酸((3.9)，用水稀至刻度，棍匀。此溶液1mL含2mg二氧化铅。 3.19.2 标定:移取50.00nil上述溶液(3.19.1)于250nil烧杯中.用盐酸溶液(3.9)稀释至80ML.. 置水浴上加热至80-85C,在不断搅拌下，慢慢加入25mL苦杏仁酸(3.17),护80-85Y水浴 卜保温 30^-40min(须不时搅拌)，放置4ha用致密定量滤纸过滤，以苦杏仁酸一盐酸洗液(3.18)擦洗烧杯，洗涤 沉淀3-4次。沉淀连同滤纸移入瓷增涡中灰化，在800^-850C灼烧约1h,将瓷甜锅及烧成物置于干燥 容器中，冷却至室温，称其质量 重复操作至恒重 按式((1)计算铅标准溶液的实际浓度: f 一 竺 一 从 ·。····… … 。.。，..·········… … f 1 式中 co— 二氧化错标准溶液实际浓度，-g/ml; V--一分取桔标准溶液的体积,ML; *- 一二氧化错的质量,mg. 3.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。 3.20-1配制:称取3.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，用100mL水溶解，移入1000nil容 量瓶中.以水稀至刻度，混匀。 3.20.2 标定:移取10.00MI一二氧化错标准溶液((3.19)于300ml锥形瓶巾，加4.7nil盐酸(3-5)，用 水稀至80mL，加热至近沸，加2滴二氯化锡溶液((3.13).2滴二甲酚橙指示剂(3.15)，用ED丁A标准滴 定溶液滴至由紫红色为亮黄色，反复煮沸溶液，滴至不再出现紫红色为终点。平行标定3份,3次滴定消 耗标准溶液体积极差不大于。1mL时，取其平均值。 按式(2)计算EDTA标准滴定溶液(3-20)的实际浓度 式中:。--EDTA标准滴定溶液((3-20)的实际浓度，mol/L;V n 2 . ， 一 口 .…，..