GB/T 4333.5-1997硅铁化学分析方法　EDTA容量法测定铝量.pdf

GB/T4333.5-1997 前 言 本标准根据GB4333.5-84修订而成，在技术内容上非等效采用JISG1312-1989中7.2EDTA 容量法测定铝量。 本标准主要对允许差进行了修订。 本标准从生效之日起，同时代替GB4333.5-84. 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。 本标准起草单位:峨眉铁合金(集团)股份有限公司、马鞍山钢铁公司 本标准主要起草人:侯文质、姚朔泉、鲍丽芬。 本标准1984年4月9日首次发布。 中华人 民共和 国国家标准 硅铁化学分析方法 GB/T4333.5一 1997 EDTA容量法测定铝量 代替GB4333.5-84 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon theEDTAvolumetricmethodforthedetermination ofaluminium content 1 范围 本标准规定了用EDTA容量法测定硅铁中的铝量 本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围:。6000^5.00000 2 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟驱除去氟，滤出残渣后，滤液于7mot/L盐酸介质中用甲基 异丁酮将铁萃取除去。残渣用硫酸氢钠熔融，浸出并于主液中，用苯甲酸按沉淀与钙锰分离，再以铜铁试 剂分离钦，然后加入过量的EDTA，在pH5.5的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量 的EDTA。加入氟化钠释放与铝络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液的消耗量计算 铝的百分含量 3 试荆 3.，硫酸氢钠(优级纯)。 3.2 氯化钠(优级纯)。 3.3硝酸(p1.42g/mL). 3.4 盐酸(pl.19g/mL) 3.5 盐酸(1+1). 3.6 盐酸(1+4) 3.7 盐酸(7十5)0 3.8 盐酸(1+99) 3.9 盐酸(5+95)。 3.10 氢氟酸(p1.15g/mL). 3.11高氯酸伽1.67g/mL). 3.12 硫酸(pl.84g/mL). 3.13氨水(p0.90g/mL)，超纯。 3.14 氨水(1+1), 3.15 氨水(1+4). 3.16 甲基异丁酮。 3.17铜铁试剂溶液((0.6g/L)，用时配制。 国家技术监督局1997一11一11批准 1998一05一01实施 as/T4333.5一1997 3.18苯甲酸钱溶液(100g/L)o 3.19 苯甲酸馁洗液:取10mL苯甲酸馁溶液((3.18),2mL冰乙酸(pl.05g/mL),以水稀释至 100mL,混匀。 3.20 乙酸按溶液(200g/l)。 3.21盐酸轻胺溶液(100g/L). 3.22 氟化钠饱和溶液。 3.23 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取200g乙酸钠(CH3000Na·3H20)，溶解于500mL水中， 加9mL冰乙酸印1.05g/mL)。以水稀释至1000mL,混匀。 3.24对硝基酚溶液(0.02g/L). 3.25PAN[1-(2-u比咤偶氮 -2-蔡酚口乙醇溶液(1.0g/L), 3.26 铝标准溶液:称取0.2000g纯铝(99.99%)，置于250mL烧杯内，加入30mL盐酸(3.5)，加热 溶解，如仍有不溶物可滴加硝酸助溶，煮沸溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含。.0002g铝。 3.27硫酸铜标准溶液c(CUS0,·5H,0)=0.0027mol/L, 3.27门 配制:称取1.7967g硫酸铜(CUS0,·5HE0)置于300mL烧杯内.加水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，加入2-3滴硫酸((3.12)，以水稀释至刻度，混匀。 3.27