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叔丁基氯的制备实验报告 实验八叔丁基氯的制备 (t—butylchloride) [反应式 ] [试剂] (,)叔丁醇,浓盐酸,5%碳酸氢钠溶液, [步骤] 在100mL分液漏斗中,放置叔丁醇和浓盐酸。先勿塞住漏斗,轻轻旋摇1min,然后将漏斗塞紧,翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气,以免漏斗内压力过大,使反应物喷出。静置分层后分出有机相,依次用等体积的水、5%碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时,要小心操作,注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后,滤入蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却,收集48—52℃馏分,产量约。纯粹叔丁基氯的沸点为52℃,折光率为1.3877o 本实验约需2—3h。 [注解] (1)如需替换,可用叔戊醇代替叔丁酸,收集70一84℃馏分,其余步骤相同。 (2)叔丁醇的熔点为25℃,如果呈团体,需在温水中温热融化后取用。 [思考题] (1)洗涤粗产物时,如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好? (2)本实验中末反应的叔丁醇如何除去? 叔丁基氯的制备与性质用途 化学药品性质/用XX-12-1910:29:50阅读791评论0字号:大中小订阅 分子式:C4H9Cl分子质量:沸点:51-52℃熔点:-25-52℃ 中文名称:2-氯-2-甲基丙烷氯代叔丁烷2-氯异丁烷叔丁基氯特丁基氯 英文名称:2-chloro-2-methyl-Propane 1-Chloro-1,1-dimethylethane tert-Butylchloride 2-chloro-2-methylpropane 2-chloroisobutane 2-chloro-2-methyl-propan 性状描述:也称2-氯-2-甲基丙烷。无色液体。凝固点-℃,沸点52℃,相对密度,折光率,闪点0℃。能与醇、醚混溶,难溶于水。无色易燃液体,熔点-25℃,沸点51~52℃,折射率,相对密度,闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应;在碱性条件下易消除氯化氢成烯;与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯 与氯化氢加成制取。 生产方法:由叔丁醇与盐酸反应而得。将叔丁醇于30℃在搅拌下加入盐酸中反应1h,静置分层,取油层 进行碱洗、水洗、干燥得粗品,再经精馏,收集℃馏分得成品。 用途:溶剂,有机合成原料。 叔丁基氯的制备 (t—butylchloride) 叔丁基氯的制备与性质用途 分子式:C4H9Cl分子质量:沸点:51-52℃熔点:-25-52℃中文名称:2-氯-2-甲基丙烷氯代叔丁烷2-氯异丁烷叔丁基氯特丁基氯 英文名称:2-chloro-2-methyl-Propane,1-Chloro-1,1-dimethylethane,tert-Butylchloride,2-chloro-2-methylpropane,2-chloroisobutane,2-chloro-2-methyl-propan 性状描述:也称2-氯-2-甲基丙烷。无色液体。凝固点-℃,沸点52℃,相对密度,折光率,闪点0℃。能与醇、醚混溶,难溶于水。无色易燃液体,熔点-25℃,沸点51~52℃,折射率,相对密度,闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应;在碱性条件下易消除氯化氢成烯;与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。 制取方法:[反应式 ] [试剂] 200ml叔丁醇,600mL浓盐酸,5%碳酸氢钠溶液200,水400ml [步骤] 将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中,降温至20℃以下,缓慢滴加浓盐酸600ml,滴加完毕保温搅拌一小时,分层,上层有机层分别加水200ml,5%碳酸氢钠溶液200,水200ml搅洗,分层,加无水氯化钙脱水2小时,常压,蒸馏,截取50-53℃下的馏分。 用途:溶剂,有机合成原料。 叔丁基氯镁格式试剂的制备工艺 一:叔丁基氯的制备 将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中,降温至20℃以下,缓慢滴加浓盐酸600ml,滴加完毕保温搅拌一小时,分层,上层有机层分别加水200ml,5%碳酸氢钠溶液200,水200ml搅洗,分层,加无水氯化钙脱水2小时,常压,蒸馏,截取50-53℃下的馏分。 二:氯丁烷格式试剂的制备 将镁屑6g加入250ml四口瓶中,加N2保护,回流冷凝管,将氯丁烷20g和 THF80g混合均匀,先滴加约10ml混合溶剂,搅拌静止,在一处加入两粒碘,用电吹风局部加热,使溶液沸腾,待溶液中碘的红棕色消失,且有浅黑色溶液产生则格式试剂引发完毕
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