GB/T 17530.2-1998工业丙烯酸酸纯度的测定　气相色谱法.pdf

GB/T17580.2-1998 前 言 工业丙烯酸醋类纯度的测定等效采用ASTMD3362-1993《用气相色谱法测定丙烯酸酷的纯度》。 在ASTMD3362-1993中，规定使用热导检测器或氢焰检测器。因为国内生产厂目前所用色谱仪的配 制是以氢焰检测器为主，所以本标准中采用氢焰检测器。在ASTMD3362-1993中规定：分离柱为长 6.1rn、直径6.4mm 的不锈钢管；载体用 ChromosorbPAW 45-60目；固定液用UCON-50-HB- 2000X。而在国内市场不能满足上述要求情况下，本标准采用了国内市场可以满足的条件，即分离柱为 长6m、直径3mm的不锈钢管；载体用ChromosorbPAW 0.175-0.246mm60-80目）；固定液用 UCON-50-HB-2000. 本标准 自实施之 日起，代替ZB/TG17008-1987,ZB/TG17009-1987,ZB/TG17011-1987, ZB/TG17012-1987。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会基本有机化工产品分会归口。 本标准负责起草单位：北京化工集团有限责任公司东方化工厂。 本标准参加起草单位：上海高桥石化丙烯酸厂、吉联 吉（林）石油化学有限公司。 本标准主要起草人：吴藏珍、周 越、谢国华、杨彩霞、何鹤林。 中华人 民共和 国国家标准 工业丙烯酸醋纯度的测定 气相色谱法 GBIT17530.2-1998 Determinationofpurityofindustrialuse acrylateestersbygaschromatography 范围 本标准规定了工业丙烯酸醋有机杂质及纯度的测定。 本标准适用于由丙烯酸分别与甲醇、乙醇、丁醇,2一乙基己醇经醋化反应制得的相应醋类产品的分 析 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GBIT9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则 3 方法提要 丙烯酸酷试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用校正面积归一法定量。 4 试剂和材料 本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。 4.1 甲氧基丙酸甲醋：纯度已知。 4.2 乙氧基丙酸乙醋：纯度已知。 4.3 丁氧基丙酸丁醋：纯度已知。 4.4 二氯甲烷。 4.5 工业丙烯酸甲酷、工业丙烯酸乙酷、工业丙烯酸正丁醋、工业丙烯酸2一乙基己酷：优等品以上。 5 仪器和设备 尸 月 ， ． ︺ ． 气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。 尸 勺 竹 ‘ ︺ 检测器：火焰离子化检测器。 ﹃ ﹃ ︺ ﹄ 嘴 ︺ 色谱数据处理机或记录仪。 ‘ ︺ 进样器：微量注射器，5uL或10叮，。 6 色谱分析条件 色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到表 1所推荐的分析条件；或由使用者调节，选择适宜的温度 和流速，以达到合适的分离条件。 丙烯酸甲醋、丙烯酸乙醋、丙烯酸正丁醋、丙烯酸2一乙基己醋四种丙烯酸醋的分析条件推荐值见 国家质量技术监督局 1998一11-04批准 1999一06-01实施 GB/T17530.2-1998 表 1： 表 1 色谱分析条件推荐值 〕，爵巡犯 丙烯酸 甲醋 丙烯酸乙醋 丙烯酸正丁醋 丙烯酸2一乙基己醋 色谱柱 尹3mmX6m不锈钢 载 体 ChromosorbPAW 0.175^--0.246mm(60-80目） 固定液