加氢催化预硫化剂的研究与开发-化学工程专业论文.docxVIP

学位论文创新性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成 学位论文创新性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成 果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果；也不包含为获得西安石油大学或其它教育机构的学位 或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做 了明确的说明并表示了谢意。 申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 论文作者签名：靼 日期：j2丛血 学位论文使用授权的说明 本人完全了解西安石油大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读 学位期间论文工作的知识产权单位属西安石油大学。学校享有以任何方法发表、复制、 公开阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离校后发表或使用学位论文或与该论文直接 相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为西安石油大学。 论文作者签名：j弛 日期：1力l上·莎．f2 导师签名： 幺舭 日期：矽ff，f．．f 2 ·注：如本论文涉 授权的说明中指出(含解密年限等)。 万方数据 中文摘要论文题目： 中文摘要 论文题目： 加氢催化预硫化剂的研究与开发 专 业： 化学工程 硕士生： 许世业(签名) 指导教师： 徐海升(签名) 要 采用卤代烷烃、硫化钠和单质硫为原料， 在相转移催化剂的作用下分两步合成出了 预硫化剂。考察了第一步反应温度、第二步反应时间、催化剂用量和单质硫用量对合成 预硫化剂硫含量(质量分数)的影响，通过正交试验确定出最佳合成工艺条件；测试分 析了所合成预硫化剂的粘度、硫含量和分解温度等物化性质；并运用气相色谱一质谱联用 仪对所合成硫化剂进行了定性分析，探索出预硫化剂可能的合成反应机理；利用30 mL 固定床高压加氢微型连续实验装置，进行了加氢催化剂的器内湿法预硫化实验，考察了 整个硫化过程中硫化剂用量、升温速率和氢油比对预硫化后催化剂活性的影响情况，确 定最佳预硫化工艺条件；比较了该硫化剂与常用硫化剂的应用情况，同时对硫化后的加 氢催化剂进行了XRD、SEM、BET等表征。 实验结果表明：以溴乙烷、硫单质和硫化钠为原料在相转移催化剂的作用下合成的 有机多硫化物闪点高、硫含量高、分解温度范围较宽，与传统合成方法相比，该方法合 成条件温和、反应物转化率高。最佳合成工艺条件为硫与硫化钠摩尔比为4．5：1，第一步 反应时间30 min，第一步反应温度为50℃，第二步反应时间为1．25 h，第二步反应温度 为常温，相转移催化剂用量为硫化钠的0．03倍(摩尔比)，溴乙烷的用量为硫化钠的2 倍(摩尔比)。通过气质联用仪分析得到了混合硫化剂的成分及各组分含量，并推断出 了可能的合成反应机理。对加氢催化剂进行了预硫化，确定的最佳硫化工艺条件为硫化 压力2．0 MPa，LHSV(液时空速)为1．0 h-1，V(H2)／V(oil)约100，硫化油硫含量2．0％，升 温程序为起初从室温升到200℃，恒温4 h，再以15℃·h．1的速率升到290℃，恒温6 h， 最后以15℃·h-1的速率升到340℃恒温4 h，整个硫化过程耗时23．3 h，硫化后的加氢催 化剂硫化度高、活性好。 关键词：预硫化剂，器内预硫化，催化剂，工艺 论文类型：应用研究 II 万方数据 英文摘要一——————————————————————————————————————————————————————一 英文摘要 一——————————————————————————————————————————————————————一 Subject： Research and Development on presulfurizing agent for Catalytic Hydrogenation Speciality：Chemical Name：Xu Shiye( Instructor：Xu Haish ABS’I’I乙～C1l’ T11is presulfurizing agent was synthesized using halogenated alkanes，sodium sulfide and elemental sulfur as raw materials under phase transfer catalyst，the whole synthesis process includes two steps．The effects of reaction temperature，reaction time，the amount of catalyst and the amount of elemental sulfur on the sulf