应用便携式光谱仪PORS-15测定废水中的氰化物.PDFVIP

应用便携式光谱仪PORS-15 测定废水中的氰化物 陈连明 马放均 （北京普析通用有限责任公司 北京 100081 ） 摘要 采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法利用 PORS- 15 便携式光谱仪测定废水中的氰 化物，具有方便快速的特点，通过数理统计 t 检验发现，与国标方法异烟酸-吡唑啉酮分光 光度法相比，没有显著性差异。 关键词 便携式光谱仪 环境监测 氰化物 光纤探头 1．前言 针对目前现场环境监测的特点和基层的需求，北京普析通用有限责任公司研制开发了 PORS- 15 系列便携式光谱测定仪，该仪器采用了凹面平场全息光栅和 PDA 阵列接收器两项 技术，大大的提高了仪器的性能。其波长范围在 380-800nm，数据分辨率为 0.6nm，测量精 度小于 2 ％。同时，该仪器体积小、重量轻，配有大容量充电电池，主机连接透射光纤探头， 探头具有防腐蚀功能，可非常方便的实现在线测量和野外现场的环境监测分析。 我们利用 PORS- 15 系列便携式光谱仪对废水中氰化物进行了测定，获得了满意的效果。 氰化物属剧毒物质，对生物体具有强烈的毒害作用，对人体的毒性主要是与高铁细胞色 素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。在 水体中，氰化物对水生生物也有很大的毒性，它是突发性事故中常见的污染物之一。在突发 性的事故中，快速应急的监测对于及时查询污染源、控制事态的扩大具有积极的意义。 2 ．方法原理 【1】 PORS- 15 系列便携式光谱仪采用推荐方法——异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。 在弱 酸性条件下，水样中的氰化物与氯胺 T 作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而-生成 戊烯二醛，最后再与显色剂巴比妥酸作用生成紫兰色络合物，在一定浓度内，其色度与氰化 物浓度成正比。最大吸收波长为 600nm。最低检出浓度为 0.001mg/L。对于氰化物含量超过 0.200mg/L 的水样可用蒸馏水稀释后测定。该方法适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废 水中氰化物的测定。 为验证 PORS- 15 系列便携式光谱仪测定的效果，我们同时用国家标准——异烟酸-吡唑啉 酮分光光度法 （GB7487-87）进行对比实验。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 作用生 成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色人染 料，其色度与氰化物含量成正比，在 638nm 波长处进行光度测定。最低检出浓度为 0.004mg/L。 对于氰化物含量超过 0.250mg/L 的水样可用蒸馏水稀释后测定。该方法适用于饮用水、地表 【2】 水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 3. 实验部分 3.1 仪器 PORS-15 系列便携式光谱仪 （北京普析通用仪器有限责任公司） 1901 型分光光度计 （北京普析通用仪器有限责任公司） 3.2 试剂 1．1％氯胺 T 溶液：称取 0.5g 氯胺 T 溶于水，并稀释至 50mL，摇匀。贮于棕色瓶中。 2 ．1.5％氢氧化钠溶液 3 ．2 ％氢氧化钠溶液 4 ．1％氢氧化钠溶液 5 ．0.11 ％氢氧化钠溶液 6 ．磷酸二氢钾溶液 （pH4.0 ）：称取 136.1g 无水磷酸二氢钾溶于水，并稀释至 1000mL，加入 2.00mL 冰醋酸摇匀。 7 ．磷酸盐缓冲溶液 （pH7.0 ）：称取 34.0g 无水磷酸二氢钾和溶于水 35.5g 无水磷酸氢二钠于 烧杯中，加水溶解后，稀释至 1000mL，摇匀。 8．异烟酸-巴比妥酸显色剂：称取 2.50g 异烟酸和 1.25g 巴比妥酸溶于 1000mL1.5%氢氧化钠 溶液中。 9．异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取 1.5g 异烟酸溶于 24mL2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至 100 mL。 另称取 0.25g 吡唑啉酮溶于 20mLN,N-二甲基甲酰胺。临用前，将两者按 5＋1 的比例混合均匀。 1