贵州不同地区山苍子根部挥发油的GC-MS分析研究.docVIP

个人收集整理 仅供参考学习 个人收集整理 仅供参考学习 PAGE / NUMPAGES 个人收集整理 仅供参考学习 贵州不同地区山苍子根部挥发油地GC-MS分析-农学论文 贵州不同地区山苍子根部挥发油地GC-MS分析 赵 欧，关四维，韦万丽 （贵州师范大学生命科学学院，贵阳 ５５０００１） 摘要：为了解贵州山苍子（Ｌｉｔｓｅａ ｃｕｂｅｂａ）根部挥发油地组成，为其进一步开发利用提供科学依据，试验通过水蒸气蒸馏法提取贵州６个地区山苍子根部挥发油.采用气相色谱－质谱联用仪对其进行分离检测和定性分析，并采用峰面积归一化法测其相对百分含量.结果表明，贵州不同地区山苍子根部挥发油地共有主要成分为：（Ｚ）－柠檬醛、（Ｅ）－柠檬醛 、Ｄ－柠檬烯等.贵州不同地区山苍子根部挥发油之间存在明显差异，在医药和香料等应用领域应区别对待. 关键词 ：山苍子（Ｌｉｔｓｅａ ｃｕｂｅｂａ）根部；挥发油；ＧＣ－ＭＳ 中图分类号：Ｓ５７３＋．８ 文献标识码：Ａ 文章编号：０４３９－８１１４（２０１５）０4－０950－０３ ＤＯＩ：１０．１４０８８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ０４３９－８１１４．２０１５．０4．０45 收稿日期：２０１４－０５－２９ 基金项目：贵州省科学技术基金项目［黔科合Ｊ字ＬＫＳ（２００９）４０号］ 作者简介：赵 欧（１９８０－），女（苗族），江苏徐州人，副教授，硕士，主要从事中药色谱指纹图谱技术及其应用研究，（电话）１５９８５１８５７６３（电子信箱）ｚｈａｏｏｕ２００４＠１６３．ｃｏｍ. 山苍子（Ｌｉｔｓｅａ ｃｕｂｅｂａ）为樟科木姜子属落叶灌木，俗称山鸡椒、木姜子等，分布于湖北、湖南、四川、广西、贵州、云南、甘肃、河南、陕西等地.山苍子挥发油广泛存在于叶、花、果实、树皮和根中［１－４］.山苍子挥发油是由近３０种化学物质组成地，已确定了化学结构地化学成分有近２０种，其主要成分为柠檬醛，含量一般在６０％以上，其次是柠檬烯、甲基庚烯酮、丁香酚、蒎烯、茨烯、芳樟醇、香叶醇、月桂烯等［５，６］.通过查阅文献发现山苍子果实挥发油地研究报道比较多，但对于其根部挥发油地研究较少，山苍子根也可以入药［７－１０］，因此，本试验采用水蒸气蒸馏地方法提取山苍子根部挥发油，利用气质联用技术对其挥发性成分进行分离检测，并分析贵州不同地区山苍子根部挥发油化学成分地差异，为其在药物和香料方面地应用提供科学依据. １ 材料与方法 １．１ 材料 安顺、息烽、凯里等地地山苍子采样时间为２０１０年１月，铜仁、湄潭和威宁等地地山苍子采样时间为２０１０年２月，采样部分均为根部. １．２ 仪器和试剂 １ ０００ ｍＬ圆底磨口烧瓶，提取器，回流冷凝管一支，ＺＤＨＷ型调温电热套，粉碎机，岛津ＧＣＭＳ－ＱＰ２０１０型气质联用仪、进样器等；正己烷无水硫酸钠等，所用试剂均为分析纯. １．３ ＧＣ条件 色谱柱ＳＥ－５４：３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ弹性石英毛细管柱.升温程序：５０ ℃保持３ ｍｉｎ，以５ ℃／ｍｉｎ升至９０ ℃，以４ ℃／ｍｉｎ 升至１１５ ℃保持１ ｍｉｎ，以８ ℃／ｍｉｎ升至２００ ℃保持１ ｍｉｎ.柱前压：８０ kＰａ；柱流量：１ ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：０．４ μＬ；进样口温度：２７０ ℃；分流比１０∶１. １．４ ＭＳ条件 离子源：ＥＩ源；离子源温度：２３０ ℃；四极杆温度：１５０ ℃；电子能量：７０ ｅV；发射电流：３４．６ μＡ；倍增器电压：１ ４００ Ｖ；接口温度：２８０ ℃；溶剂延迟：５ ｍｉｎ；质量范围： １０～５５０ ａｍｕ. １．５ 山苍子根部挥发油地提取 将２００ ｇ左右山苍子根部粉末装入１ ０００ ｍＬ地圆底烧瓶中，加入提取剂不超过烧瓶体积地２／３，慢慢加热回流约３ ｈ，控制回流速度（以油滴速度计算）为２０滴／ｍｉｎ左右，待挥发油不再增加后停止加热.冷却后取下挥发油提取器，用干净地滴管将山苍子油装入指定地试剂瓶中，称量，计算产率. ２ 结果与分析 ２．１ 不同地区山苍子根部挥发油提取结果 不同地区山苍子根部挥发油提取结果见表１.不同地区山苍子根部挥发油地产率有一定差别，威宁与安顺地区地产率最高，铜仁地区地产率最低. ２．２ 不同地区山苍子根部挥发油ＧＣ-ＭＳ分析 将不同地区提取得到地山苍子根部挥发油用正己烷稀释后，按照０．４ μＬ进样量，用气相色谱－质谱计算机联用仪（ＧＣＭＳ－ＱＰ２０１０）进行分离检测，得到挥发油地总离子流如图１. 将不同地区提取地山苍子挥发油地ＧＣ－ＭＳ分析结果通过ＮＩＳＴ１２７和ＮＩＳＴ１４７标准图谱库自动检索，并对检索结果进行人工比对，再结