正交实验法优化季戊四溴的制备工艺.pdfVIP

2010年第 1期 玻 璃 钢 ／复 合 材 料 67 正交实验法优化季戊四溴的制备工艺 陈少杰 ，张教强 ，蒙 宇 (1．西北工业大学，陕西西安 710129；2．西安工业大学，陕西西安 710072) 摘要：以季戊四溴的产率为指标，利用 (3)正交试验法考察 了反应时间、反应温度、催化剂含量对产率的影响。结果 表明，最佳制备工艺条件为反应时间为 14h，反应温度为 140～150~C，催化剂含量为 1．5g。其 中反应时间对产率有较显著的 影响。 关键词：季戊四溴；正交实验；制备工艺；产率 中图分类号：TQ222．2 15 文献标识码 ：A 文章编号：1003—0999(2010)O1—0067一o3 季戊四溴(Pentaerythritylbromide)，也称为四(溴 1．2 实验仪器 甲基)甲烷[Tetra(bmmomethy1)methane]，学名 1，3一二 仪器名称 生产厂家 溴一2，2一二 (溴 甲基)丙烷 [1，3-dibromo-2，2-bis(bro— 真空于燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司 momethy1)propane]。它是合成水性粘胶剂的交联剂及 三 口烧瓶(250mL) 西安红伟化玻仪器设备有限公司 其他树枝状化合物(或寡聚物)的中间体。季戊四溴的 温度计 (0—100~C，0～200℃) 陕西化玻器械有限公司 合成多采用季戊四醇溴代法。如图l所示： 机械搅拌器 陕西化玻器械有限公司 HOCH2 C H2OH 4PhSO，CI PhSOsCH2 CH2SOsPh 电子秤 余姚市金诺天平仪器有限公司 ． ／ 、 — — _ 一 HOCH／NCH，OH pyrim“。 PhSO3cH ＼CH2s0Ph 量筒 (10OraL) 陕西化玻器械有限公司 恒压滴液漏斗 (1OOmL) 陕西化玻器械有限公司 XT-4双 目显微熔点测定仪 北京泰克仪器有限公司 ：豢 ×： SHB．IH循环水多用真空泵 河南省泰康科教仪器厂 2 实验方法 图 1 季戊四溴制备过程 2．1 季戊四醇四苯磺酸酯的制备 由于季戊 四醇四苯磺酸酯与溴化钠反应生成季 将 13g(O．096mo1)季戊 四醇和 65ml吡啶加入 戊四溴的反应是典型的饱和碳原子上的亲核取代反 250ml三颈瓶 中，搅拌状态下滴加 55ml(0．42mo1) 应，且溴化钠在有机溶剂 中溶解度较小，属于两相反 苯磺酰氯。控制滴加速度使反应温度控制在 35~C 应，因此，反应温度、时间、催化剂含量及溶剂等条件 以下，2h滴完 。滴加完毕后继续在 40t2搅拌反应 对溴代过程都有影响。为了最大限度提高季戊 四溴 3h。将反应混合物缓缓加入到一只盛有 80ml盐酸、 的产率，笔者采用正交实验法优选制备季戊 四溴的