白酒中甲醇的测定1材料与方法2样品前处理.PDF

白酒中甲醇的测定 摘 要 ：本文参考 GB5009.266-2016采用 GC-4000A气相色谱仪检测白酒中的甲 醇含量。该方法在 20.0～500.0mg/L浓度范围内线性关系良好 ，相关系数 0.999 ，方法 检出限为 5mg/L，定量限 16.7mg/L，完全满足标准要求。 关键词 ：GB 5009.266-2016 ；白酒 ；甲醇 白酒的主要成分是乙醇和水 ，其他微量为醇类、酯类等组分 ，这些组分主要是甲醇和高 级醇(又称杂醇油 ，以异丁醇和异戊醇计)和己酸乙酯等。甲醇是白酒卫生标准中重要指标之 一 ，为白酒中有害成份。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸 ，其产物毒性更胜于甲醇。甲醛有 凝蛋白质的作用 ，甲酸有很强的腐蚀性 ，甲醇在体内有积累的作用 ，因此即使是少量甲醇也 能引起慢性中毒 ，头痛恶心 ，视力模糊 ，严重时失明 ，更为甚者导致死亡。因此 ，严格控制 白酒中甲醇的含量 ，是质量监督检测部门的一项重要任务。本文建立了检测白酒中微量甲醇 的分析方法。 1. 材料与方法 试剂 乙醇 ：色谱纯 ； 甲醇 ：纯度≥99%； 叔戊醇 （内标 ）：纯度≥99%。 仪器与设备 GC-4000A气相色谱仪 ，氢火焰离子化检测器 （FID）； KB-FFAP 60m*0.32mm*0.5μm 色谱柱 ： （ ）。 仪器条件 色谱柱温度 ：初温 35℃，以 10℃/min升至 190℃；柱前压 ：0.10MPa ；汽化 室温度 ：250℃；检测器温度 ：250℃；氢气流量 ：30mL/min；空气流量 ：300mL/min； 尾吹气流量 ：30mL/min；分流流量 ：80mL/min；进样量 ：1μL。 2. 样品前处理 取 10.0mL白酒于 10mL容量瓶中 ，加入 100μL浓度为 20mg/mL的叔戊醇内 标 ，进样检测。 校准曲线 - 1 - 参考 GB 5009.266-2016 ，配制浓度为 20mg/L、50mg/L、100mg/L和 500mg/L的甲醇系列标准溶液 ，取 10.0mL各浓度标准溶液于 10mL容量瓶中 ，加 入 100μL浓度为 20mg/mL的叔戊醇内标 ，进样检测 ，并制作标准曲线。 te m p_a_53.che [STD] 0 0 36,000 4. 1 0 _ 3 . 34,000 醇 7