电位滴定法测定电镀液中硫酸镍和硫酸镁含量Determinationofnickel.PDF

电位滴定法测定电镀液中硫酸镍和硫酸镁含量 郝晓玉 陈朝晖 龚雁 喻宏伟 孙焕 杨秀丽 刘玉秀 瑞士万通中国有限公司，北京，1000192，bj.haoxy@ 摘要：本文采用电位滴定法，以EDTA为滴定剂测定了电镀液中硫酸镍和硫酸镁含量。阐述了通过pH调节分 别测定硫酸镍和硫酸镁的方法原理及操作步骤，同时与用氟化铵做掩蔽剂所得实验结果进行了比对。该方法 采用全自动电位滴定仪，避免了传统指示剂手工滴定带来的操作误差。该方法用于电镀液中硫酸镍和硫酸镁 测定，加标回收率在93% 以上，能满足实际生产的要求。 关键词：电镀液；电位滴定；硫酸镁；硫酸镍 Determination of nickel and Magnesium content in plating bath by Potentiometric titration Hao Xiaoyu, Chen Zhaohui, Gong Yan, Yu Hongwei, Sun Huan, Yang Xiuli, Liu Yuxiu ( Metrohm China Co. , Ltd. , Beijing, 1000192, bj.haoxy@) Abstract: In this paper, nickel sulfate and magnesium sulfate content in electroplating solution was determined by potentiometric titration with EDTA as complexant. Fundamental and procedures of the determination were described by adjusting the pH, compared with the method which using the NH F as the masking agent. The method used 4 automatic titrator to avoid the operator error caused by traditional manual titration. This method is used in nickel sulfate and magnesium sulfate determination of electroplating solution, the recovery rate is above 93%, which meets the demands of practice. Keywords: electroplating solution; potentiometric titration; Magnesium sulfate; Nickel sulfate 硫酸镍在电镀中起着很重要的作用，是供给镍离子的主盐，它的浓度高低影响着阴极电 流效率的高低和镀层的性能。含量低时分散能力好，结晶细致，但沉积速度减慢，阴阳极电 流效率低。含量高时，电流高区沉积快，但分散能力差，而且消耗量也较大；硫酸镁在电镀 [1] 工业中用作导电盐，加入镀镍液中后能使镀液有较好的导电性能，使镀层白而柔软 。 电镀液中硫酸镍和硫酸镁的分析一般采用EDTA络合滴定法，相比原子吸收光谱法，该方 法操作简单，成本低，且终点突跃明显，精度高。EDTA络合滴定法分析镍镁含量一般采用氟 化铵掩蔽剂先掩蔽Mg2+ ，用EDTA标准溶液测定Ni2+含量；在另一份样液中测定Mg2+和Ni2+合 2+ [2] 量，利用差减法计算Mg 含量 。或者采用丁二酮肟沉淀法，丁二酮肟与镍发生沉淀反应，先 用EDTA标准溶液测定Mg2+含量；在另一份样液中测定Mg2+和Ni2+合量，利用差减法计算Ni2+ [3] 含量。但