冶金企业水和废水中有机物的测定-企业生产实际教学案例库.DOC

工业分析与检验专业-环境监测-水和废水中有机物测定-杨立全 案例名称 水和废水有机物的测定 案例说明 本案例适合中职、高职、职业本科等院校工业分析与检验专业，在环境监测或相似的综合性课程教学中使用，更适合在各种类型企业环境监测工工种的职工培训中使用。 案例背景 某大型冶金集团公司，具有烧结、焦化、炼铁、（转炉、电炉）炼钢、炉外精炼、连铸等工序，该厂的生产和生活，每天需要大量的水同时产生相应的废水。 案例所涉及的知识点 元素及化合物的化学分析； 元素及化合物的仪器分析。 案例所涉及的技能点 测定样品的采集；测定样品的预处理； 样品测定方法；分析结果的数据处理，结果表达及计算。 案例工作任务的分解 COD测定，BOD5测定，TOC测定，挥发酚测定。 教学目标 (1)了解各种项目的测定原理； (2)掌握各种项目的测定要点； (3)学习综合考虑各种项目的测定条件； (4)全面归纳所学知识，并将知识转化为能力。 案例建议的教学时间 16~18学时 案例的操作演示 现场调研、问题讨论、点评、案例分析、讲授、课堂练习、大作业。（视频、图片等） 案例点评 本案例可迁移为其他类型物质测定教学，学生通过本案例学习，具有金属化合物测定及非金属无机物的测定能力。 冶金企业水和废水中有机物的测定 背景介绍 随着社会的高速发展，冶金工业企业也在不断发展壮大形成冶金集团工业公司，造成的工业废水对环境形成越来越大的危害，因此对冶金企业的水资源和工业废水的监测显得非常重要。太原钢铁集团公司环境监测站对水和废水的监测除了测定一般的物理指标、金属及化合物、非金属及化合物外，最重要的就是水和废水中有机物的测定。太钢环境监测站主要对所属二级生产厂的用水和废水进行监测，控制二级生产厂生产的的正常运行。 2.主要内容 2.1水和废水的COD测定 2.1.1测定原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵和重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 2.1.2测定主要仪器 （1）.500mL全玻璃回流装置。 （2）.加热装置（电炉）。 （3）.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2.1.3测定主要试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取预先在120℃下烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾6.129g溶于水中，移入 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g水合邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1 mol/L）:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 2.1.4测定步骤 （1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 （2）冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 2.1.5数据处理 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V——水样的体积（mL）； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 2.1.6注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子的水样。若