常见表面活性剂乳化合成二苯硫脲的研究.pdfVIP

维普资讯 黼。 ：删 《f【 ⑥ 精、细 石 油 化 工 ， 第 5期 常见表面活性剂乳化合成二苯硫脲的研究 20、22 袁淑 军 方海林 弋 6 ●’。-，～ 。 ‘。—。 一 盐城工学院化工系．江苏，224003) 研究r分别在 DBS、OP一10、CTAB乳化下常压台戚二苯硫脲 的工艺，该工艺能使产率从无乳化剂的 48．6 提高到 85 ～91 ．方成 二苯硫脲作为重要的精细化工产品及中间体 者通过 “正交设计”方法实验，找到了，该乳化合成 已得到了广泛应用．如：它可作为橡胶硫化促进 工艺的最佳条件，结果令人满意。 剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属防腐缓蚀剂，还可作 I 实验部分 为钌、锇等元素的分析试剂以及医药和染料的中 1．1 试剂与仪器 间体。它的常见合成方法是以苯胺和二硫化碳为 苯胺．AR．宜兴市化学试剂三厂；二硫化碳， 原料合成的．反应式为： CP，上海化学试剂四厂；CTAB、OP 10、DBS． S CP，上海化学试剂采购站；显微熔点测定仪．四川 一 一 f ．一 0 NHz+CSz一 C ^_HN NH 0+ 大学科仪厂；红外分光光度计+上海分析仪器厂 H2S ‘ 1．2 实验方法 根据这一原理制造二苯硫脲的几种工艺是 ： 在装有回流冷凝管、电动搅拌器和滴液漏斗 ①有机溶剂法 ，如以乙醇或吡啶为溶剂．使反应 的三颈烧瓶中放人 30mL水、1g硫黄、4g碳酸 顺利进行．但该法使用的溶剂量大，并且价格昂 氢钠和 18．6g新蒸馏的苯胺，再加入0．4～2g表 贵；②无溶剂法 ，反应需在密闭容器中进行，该 面活性剂，充分搅拌乳化，加热到50～80℃时，开 工艺反应时间长，操作团难；：水介质法 ，属 始滴加 7．6～l5．2g二硫化碳。用液碱吸收放出 非均相反应，在反应液中加入步量硫磺和碳酸氢 的硫化复气体，反应进行 3～5h后冷却，加入少 钠可使产率有所提高。该工艺虽然成本低，但也需 量盐酸调节pH 为4左右，过滤、水洗、用稀乙醇 密封加压进行．并且反应时间较长．如：70C时反 重结晶，干燥后得白色片状二苯硫脲晶体，测定熔 应需 l0h 点和红外光谱 。 本文的研究工作是在方法③的基础上进行改 2 结果与讨论 进的，即在其反应液中加入少量常见的表面活性 2．1 正交试验结果 剂，使非均相反应体系形成乳液，从而使该反应在 通过大量的实验。发现影响该反应产率的主 常压下就能以高产率顺利进行 该工艺克服了带 压操作的麻烦，使工艺操作简化且后处理方便。作 收稿 日期：1996—11 11{修改稿收到la期 1997—08 1g optiuraconditionsofthesynthesisreactionare：PCT一2catalystconcentration2 ，reactiontempera