气相色谱的温度和气流可编程微流控预柱的表征.PDFVIP

应用简报 环境 气相色谱的温度和气流可编程微流 控预柱的表征 作者 摘要 Matthew Giardina 博士 安捷伦科技有限公司， 本应用简报介绍了将 Agilent Intuvo 芯片式保护柱的温度控制作为一种改善气相色谱 分离和选择性的方法。恒温和脉冲温度调节均会影响芯片式保护柱的溶质捕集。温 美国威明顿市 度诱导的芯片式保护柱的保留和反吹可在色谱柱分离之前去除低挥发性溶质。经证 实，这种反吹形式比传统的柱后反吹更有效。 前言 陶瓷加热器进行传导加热，以及通过高速 鼓风机进行对流冷却（图 1）。安装柱后 微流控和表面涂层技术取得的必威体育精装版进展， 反吹模块后，在反吹过程中可以使气相色 使模块化 Intuvo 芯片式流路得以在气相 谱柱和芯片式保护柱的气流反向。 色谱 (GC) 中应用。芯片式流路可用于构 建针对各种气相色谱应用的流路。例如， 芯片式保护柱 可以将无涂层、去活化的微流控芯片式流 路放置在气相色谱进样口和分析柱之间的 流路中。芯片式流路可作为保留间隙柱或 进样口 保护柱（通过集成芯片式保护柱），类似 于传统气相色谱分析中使用的无涂层去活 预柱。然而，与传统气相色谱分析不同的 芯片式流路 是，可使用独立温控进行选择性和定量保 芯片式保护柱加热器 留，或根据挥发性迁移溶质。此外，通过 结合温控和气路控制引发逆流，可在进入 分析柱之前消除基质。本应用简报详细地 探讨了微流控芯片式保护柱的选择性。通 过利用芯片式保护柱程序进行捕集和反吹 土壤基质的实例，介绍了对半挥发性有机 化合物的分析。 实验部分 所有实验都使用带有多模式进样口、单 气相色谱柱和用于质谱 (MS) 柱后反吹的 芯片式流路的 Agilent Intuvo 9000 气相色 谱仪。将 GC 与单四极杆 Agilent 5977A MSD 联用。芯片式保护柱作为微流控预 柱，提供长约 1 m ，直径 0.5 mm 的去活 化流路。芯片式保护柱与气相色谱柱之间 的温控是相互独立的，其包括通过低热容 图 1. Intuvo 气相色谱仪和微流控预柱（即芯片式保护柱） 2 样品 仪器条件 • 烷烃标准品：烷烃标准品混合物用于 参数 值 气相色谱系统的性能测试（C10–C40 ， GC 带有简单 MS 流路的 9000 Intuvo GC Sigma-Aldrich，部件号 68281） MS 带有 EI Extractor 离子源的 5977A MSD Agilent JW DB-UI 8270D Intuvo 气相色谱柱，30 m × 0.25 mm, 0.25 µm • 样品萃取物：复合二氯甲烷土壤萃 色谱柱 （部件号 122-9732-INT） 取物由 ESC Lab Sciences (Mt. Juliet, 带玻璃毛的超高惰性不分流单细径锥衬管 衬管