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薄膜拉伸加工物理在线研究装备核科学与技术专业论文

摘要摘要 摘要 摘要 高分子薄膜的最终结构与性能取决于jjn-v_方法和工艺条件。拉伸加工薄膜如 双向拉伸聚丙烯(BOPP)和聚酯(BOPET)具有强度高、透光性强、生产效率高 等优点,拉伸加工成为高性能薄膜加工的主流发展方向。然而薄膜拉伸加工行业 仍面临着巨大的挑战:占据薄膜比重最大的原料聚乙烯,全球至今没有工业化的 双向拉伸技术;如何提高功能薄膜如锂离子电池隔膜的生产效率和良品率是薄膜 产业面临的又一挑战。工业挑战的背后是有关薄膜拉伸加工过程的研究依然欠缺, 人们无法深入地理解薄膜拉伸加工中复杂的物理问题。一方面,薄膜拉伸加工是 多步工艺流程中多维分子参数、加工参数、凝聚态结构参数耦合的过程,解决薄 膜拉伸加工中存在的问题就是在多维参数空间中求最优解,具有极大的挑战。另 一方面,双向拉伸薄膜的研究对设备要求高,研究人员因研究条件限制而避开薄 膜拉伸加工的研究。 本论文主要针对薄膜拉伸过程中的物理问题,目标是搭建高分子薄膜拉伸加 工物理在线研究平台,发展研制模拟薄膜工业加工过程的系列在线研究装备。基 于本论文搭建的在线研究平台,一方面可原位跟踪薄膜拉伸过程中微观结构的形 成和演化,揭示薄膜拉伸加工机理。另一方面,针对薄膜企业如包装膜、锂电池 隔膜、光学薄膜等企业面临的技术工程问题,开展研究工作,为薄膜企业配方开 发、工艺参数的优化提供指导。本论文的主要结果和结论总结如下: (1)设计研制了三层共挤挤出一流延实验线,可制备单层或三层拉伸薄膜的 预制膜(铸片)。该实验线挤出系统由两台单螺杆工业挤出机、自动上料机、过 滤器、熔体泵、分配器和口模组成。流延部分辊筒采用高精度伺服驱动,保证转 速的精确控制;辊筒内布置螺旋流道,导热油在流道内循环保证辊面温度的均匀 性;流延系统控制采用可编程逻辑控制(PLC)。该实验线的性能己经通过实验 进行了验证,已成功制备干法单拉工艺锂电池隔膜预制膜,并通过后续拉伸制得 微孔分布均匀的锂电池微孔隔膜。同时,流延系统兼有拉伸功能,可用于模拟薄 膜双向拉伸的纵拉流程和锂电池隔膜干法单拉工艺的冷拉、热拉流程。 (2)研制了与同步辐射宽角、小角超快X射线散射联用的单向受限薄膜拉 伸装置,单向受限拉伸作为薄膜拉伸的基本单元,几乎可模拟所有工业薄膜拉伸 过程。装置工作时伺服电机驱动滚珠丝杠对薄膜样品进行纵向拉伸,侧向夹具采 用剪叉式机构,既能防止样品收缩,又不干扰样品纵向拉伸。该装置可实现所有 加工参数的独立、精确控制,如拉伸温度、拉伸比、拉伸速度(或应变速率)等。 装置与同步辐射超快X射线散射联用,可同时获得拉伸过程中力学信息(应力 万方数据 万方数据 万方数据 摘要应变)和薄膜样品的结构(结晶度、取向度、片晶长周期)演化,将两者进行耦 摘要 应变)和薄膜样品的结构(结晶度、取向度、片晶长周期)演化,将两者进行耦 合,可以建立拉伸工艺与薄膜结构的关系。 (3)为了真实地模拟薄膜双向拉伸过程,研制了温控高速大应变薄膜双向 拉伸装置,主要由三个部分组成,即拉伸系统、热风循环加热系统和控制系统。 对于拉伸系统,高精度伺服电机驱动垂直交错的导轨沿两个方向独立运动,菱形 机构驱动气动夹具沿导轨滑动,对样品实施拉伸。预热炉和拉伸炉均采用热风循 环进行加热,既能实现腔体的快速升温,又能保证炉内温度均匀性。而控制系统 采用Labview软件进行集成,可实现样品拉伸、采集拉伸过程中两个方向力学信 息、拉伸机构在不同工位间切换。该装置能够实现的技术参数可以与商业仪器匹 配。同时,该装置在厚度方向尺寸较小,可与实验室研制的立式超小角、宽角x 射线散射联用,原位研究薄膜单向或双向拉伸之后微观结构演化动力学。基于该 装置,可原位研究薄膜拉伸过程中的基础科学问题,同时可与薄膜生产企业合作, 解决生产上存在的工程技术问题,开发新的工艺与产品。 (4)基于自行研制的单向受限薄膜拉伸装置,采用同步辐射小角、宽角x 射线散射方法分别研究了受限、不受限拉伸时拉伸比对高密度聚乙烯(HDPE) 结晶行为的影响。受限拉伸时样品的侧向尺寸保持不变,而不受限拉伸时样品可 沿侧向自由收缩。对于受限拉伸,随着拉伸比的增加,结晶初期分别生成了取向 较弱、取向较强的片晶、纤维晶结构。我们将其分为三个区域。同时,宽角衍射 花样显示,这三个区域的晶体分别为完全扭曲的片晶、部分扭曲的片晶和平行排 列的片晶。对于不受限拉伸而言,在应变范围内,同样存在三个特征区域,但是 从第一区域向第二区域,从第二区域向第三区域转变的拉伸比小于受限拉伸。受 限拉伸一定程度上限制了分子链沿拉伸方向取向,延缓取向片晶向纤维晶的转化, 对于双向拉伸而言,第一个方向拉伸时纤维晶的生成不利于第二个方向的拉伸, 因此受限拉伸拓宽了薄膜拉伸加工的窗口。该工作为BOPE纵向拉伸应变窗口的 探究提供指导。

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