食品水分含量测定.pptVIP

实验器材 分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、座标纸、小玻璃皿或小铝皿（直径25 mm～28 mm、深度7 mm）、凡士林。  操作步骤 1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL, 并在磨口处涂一层凡士林。 2.将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 3.在25 ℃的恒温箱中放置（2±0.5） h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 结果处理 1.计算每个康维皿中试样的质量增减值。 2.以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的Aw值为横坐标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的Aw值。 注意事项 1.称重要精确迅速。 2.扩散皿密封性要好。 3.对试样的Aw值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 4.测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。 本节内容： 1、水分检测方法：卡尔 费休法及其他方法 2、食品中水分活度的检测方法 3、内容回顾及食品物理检验法中操作视频 目的要求： 1、了解卡尔 费休法及其他水分检测方法； 2、熟悉食品中水分活度的检测方法。 3、掌握常用物理检验法的原理及操作； 是一种化学滴定法测定食品中微量水分的方法。1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为，碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：1：3：1。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 标定后的费休试剂 样品 滴定 终点判断 含一定水分；经过预处理 计算结果 方法？ 想要对费休试剂进行标定，首先应该知道如何判断滴定终点。 根据费休试剂对水的滴定度 1、颜色法（色变法） 过量时微量游离碘显色（浅黄色或浅黄棕色）。适合于含水1%以上样品测定。 2、双指示电极安培滴定法（永停滴定法） 无游离碘时，不导电---微安表指针不动；过量时，出现游离碘，导电---微安表显示一定读数。 ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水-甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 测定注意： 甲醇有毒 ，操作时注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 KF-l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY-84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) ⑷ 试剂： 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。 滴定度计算公式：T=G*1000/V G—标定时注入标准水的质量，g V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积，Ml