真空薄膜浓缩装置研制和应用研究.PDF

第 卷 分析化学 （./012 34514/ ）! 仪器装置与实验技术 第- 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ($$+ 年- 月 6789:;: =?9@A =B 59@ACD8E@A 67:F8;D?C #+* G #$ 真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究 袁! 珂! 俞! 莉 （浙江林学院食品与药学院，临安##$$ ） （平顶山工学院，平顶山%’$$$ ） 摘! 要! 介绍了真空薄膜浓缩装置的构造、特征、工作原理及使用方法，并将真空薄膜浓缩法与旋转薄膜浓缩 法的工作效率及对热敏性成分含量的影响进行了比较研究。结果表明，两法相比，前者具有仪器容量大、浓缩 速度快、浓缩液受热时间短、操作简单及工作效率高等优点。 关键词! 真空薄膜浓缩，旋转薄膜浓缩，浓缩效率 ! 引 言 浓缩是实验室和生产中经常使用的一种工艺操作，在医药卫生、食品化工、环境保护及有机合成等 许多行业中用途甚广。实验室中常用的浓缩方法有两种，即普通的毛细管减压蒸馏浓缩法和旋转薄膜 浓缩法。普通减压浓缩操作麻烦，浓缩液受热时间长，加热温度高，浓缩效率低，尤其是在以水和其他高 沸点物质为溶剂时以上缺点尤为突出，这时在减压下也需在较高温度下浓缩。因此，对于受热易氧化、 水解、结构变形等热敏性成分，很容易引起其化学性质的改变，甚至会导致错误结果。现在此法已普遍 为旋转薄膜浓缩法所代替。旋转薄膜浓缩虽然简化了操作，提高了浓缩效率，但其容量较小，特别是被 浓缩液体始终处于被加热状态而增加了热敏性成分分解变化的可能性。为克服上述方法的不足，并将 被浓缩液体的受热时间降低至最短限度，作者设计了真空薄膜浓缩装置并与旋转浓缩装置作了对比。 # 真空薄膜浓缩装置和使用方法 # , ! 真空薄膜浓缩装置 真空薄膜浓缩装置如图# 所示。各部件均为玻璃加工品，由于各部件之间均通过硅橡胶管相连，且 各部件之间通过标准磨口保持密接，因此整个系统能保持密封良好。 # , # 装置的使用方法 在减压条件下，使待浓缩的液体以细流匀速进入蒸发管中，在蒸发管中受热后形成薄膜，使部分溶 剂气化。气化后的溶剂与浓缩液一起进入气液分离器中，浓缩液从分离器下端进入浓缩液收集瓶中，脱 离加热系统，被气化的溶剂从分离器上端进入冷凝管中，冷却后进入回收瓶中而脱离加热系统。为了保 证冷凝效果，提高溶剂的回收率，该装置并联两支冷凝管，且管中盘有高密度蛇形圈，并保持冷凝管有相 当长度。真空薄膜浓缩可以反复进行，直到浓缩至所需体积，因此不受被浓缩液体积大小的限制。 使用前先打开恒温水浴锅的开关，调节温度至所需刻度。检查系统的各接口，使其密封完好。关闭 螺旋夹（ % ）及活塞（## ），开启真空系统，启动恒温水浴上循环热水的电动泵，接通冷凝水，待整个系统形 成一定负压后，缓缓打开螺旋夹（% ），调节进液速度以使其能在薄膜蒸发管内沿管壁形成液体薄层并在 减压作用下均匀移动。被加热的液体进入气液分离器后，被气化的溶剂经过冷凝管（ ’ ）和（* ）冷凝成液 体流入接收瓶（- ）中，被浓缩的液体向下流入浓缩液接收瓶（ ）中。由于玻璃导管几乎接近回收溶剂接 收瓶（- ）的底部，因此在真空作用下，回收溶剂几乎不在接收瓶（- ）中停留，就被抽入抽滤瓶（#$ ）中。当 （ ）中浓缩液较满或（#$ ）中回收溶剂较满需将其移出时，可打开活塞（## ），当系统解除负压后，将（ ） 和（#$ ）取出倒出其中的液体后再装上重新使用。当浓缩需要停止或中途有意外发生时，先打开二通活 塞（## ）使系统与大气相通，然后关闭恒温水浴系统和冷凝水，进行检查或再浓缩。 控制进样速度是使用真空薄膜浓缩装置的关键。进液速度过快，液体受热时间短、受热面积小，在 ! ($$% )$*)(+ 收稿；($$+)$ #)(’ 接受 万方数据 第C 期 袁! 珂等：真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究