GB/T 12910-1991纸和纸板二氧化钛含量的测定法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB 12910一 91 纸和纸板二氧化钦含量的测定法 Paperandboard-De宜erminationoftitaniumdioxide 本标准等效采用国际标准ISO5647-198洲纸和纸板中二氧化钦含量的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定二氧化钦的含量。这两种方法具有 同等效力。 本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钦以何种形式存在都不会影响其测定结果。 2 引用标准 GB450纸和纸板试样的采取 GB462 纸和纸板水分的测定法 GB463 纸和纸板灰分的测定 3 原理 首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铁加热溶解其灰分，然后加人过氧化氢使其显色，应用分光光 度法测定;或加入氯化钾溶液应用火焰原子吸收分光光度法测定。 4 试剂 分析时，必须使用分析纯的试剂，水应符合4.1条的规定。 4.1蒸馏水或去离子水 电导率小于1mS/m 4.2浓硫酸，H,SO,密度1.84g/mL. 4.3硫酸按，(NH)zS040 4.4 稀酸溶液 在一个烧杯中，大约加500mL的蒸馏水，在不断搅拌下小心地加人100mL浓硫酸 (4.2)和40g硫酸钱(4.3)，然后用蒸馏水稀释至1Le 4.5 氧化钦标准溶液 每升含二氧化钦(TiO2)500mg.称取0.500g--氧化钦(Ti02)于一个400mL 的烧杯中，加入40.0g的硫酸按(4.3)和100ml,浓硫酸(4-2)。在一个通风柜中慢慢地加热至沸，保持 沸腾5-10min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL蒸馏水的 500ml,烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个 1000mL的容量瓶中。用蒸馏水淋 洗两个烧杯，并将淋洗液也倾人容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度。 注:若购不到分析纯的二氧化铁，也可以用金属钦粉或草酸铁钾代，但钦粉(Ti)的称量为0.2997g，而草酸铁钾 (K,TiO(C,O)·H2O〕的称量为2.217g，配置方法与用二氧化钦相同。 4.6 过氧化氢溶液 每升含过氧化氢(H202)30g(此溶液仅用在分光光度法)。 4.了 氯化钾溶液 每升含氯化钾(KCI)20g(此溶液仅用在火焰原子吸收分光光度法) 国家技术监督局1991一05一18批准 1992一03一01实施 GB 12910一 91 5 仪器 5门 铂的、石英的或瓷的增竭 应彻底地清洗铂器皿，用细砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用6mol/L的盐酸煮，使用中应避免与 除铂外的其他金属接触。对于瓷增涡务必要瓷釉洁白完好，瓷的或石英柑锅都要用6mol/L的盐酸煮， 洗涤干净。 5.2 分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有]10mm光径 的带盖的比色皿(仅用在分光光度法测定)。 5.3 原子吸收分光光度计，配备有乙炔气，一氧化二氮(即笑气，xzO)，高温燃烧头和钦的空心阴极灯 (仅用在火焰原子吸收分光光度法)。 5.4 一般实验室仪器。 6 样品的采取和制备 样品的采取按GB450的规定进行。带上防护的棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得 采用剪刀、冲孔或其他可能发生金属污染的工具。 了灰分溶解液的制备 7.1称取试样两份，每份称log(称准至0.01g)。同时分开称取试样按GB462的规定测其水分。称样 量的大小可以根据样品含二氧化钦量增减，但至少称取1g(称准至0.001g)，如灰化log的样品，二氧 化钦校准曲线范围是0.1-y29/k9(分光光度法)或1-59/kg(火焰原子吸收法)。 7.2将称好的试样放入50mL的铂的或瓷的柑锅中，按GB463炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分， 可以将灰分按规定恒重后，计算出灰分含量。 7.3将烧好的灰分转移到一个250mL的玻璃烧杯中，加入4g硫酸钱(4.3)和用10mL浓硫酸((4.2) 分次淋洗增祸，倾入烧杯中，盖上表面皿，混匀后放在通风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾 30min。取下令其自然冷却至室温，然后一滴一滴小心地将它加人到一个装