二氧化锡涂层的制备和气敏性能研究-材料物理与化学专业论文.docx

Classified Index: TQ174.75+6 U.D.C: 28. Dissertation for the Master Degree in Engineering PREPARATION TIN DIOXIDE COATINGS AND STUDYING ON THE GAS SENSOR PROPERTIES Candidate: Huang Xiaojun Supervisor: Prof. A. P. Baker Academic Degree Applied for: Master of Engineering Speciality: Materials physics and chemistry Affiliation: Shenzhen Graduate School Date of Defence: December, 2009 Degree-Conferring-Institution: Harbin Institute of Technology 摘要 二氧化锡由于其具有敏感性高，响应时间短以及消耗低等优点，一直是作为 制备半导体式金属氧化物气体传感器的广普材料。气体传感器的气敏特性受到很 多因素的影响，诸如晶粒尺寸，多孔性，织构，小平面，晶粒间的连接方式等等。 对制备参数，结构，形态和气敏特性之间的关系进行研究就显得尤为重要。 在本文中，以结晶四氯化锡和乙二醇为前驱体，采用溶胶凝胶法成功地制备 了纳米级别的二氧化锡涂层。在二氧化锡涂层制备过程中，前驱体之间的反应过 程我们用傅里叶红外光谱仪进行了表征。与采用金属醇盐作为前驱体和水溶液做 为溶剂相比，不仅价格便宜，而且溶胶稳定性也较好，即使是在高浓度的溶胶溶 液中，凝胶化过程也不易受氯离子的影响。用热重—差热和傅里叶红外光谱仪对 干凝胶的结晶过程进行了表征。结晶开始于 179℃，有机物开始分解，到 430℃的 时候结晶完成。用 X 射线衍射光谱仪，拉曼光谱仪和扫描电镜对二氧化锡涂层的 结构和形态进行了表征。用超声波喷雾高温分解法成功制备了小孔直径为 30~50 纳米的多孔小球，用溶胶凝胶旋涂法制备了纳米级别尺寸且具有良好分散性的二 氧化锡涂层。用半导体参数仪测试了不同浓度下电阻的变化规律，不同涂敷次数 下电阻率的变化规律，以及二氧化锡涂层电阻的热稳定性。以乙醇和丙酮做为测 试气体，采用气敏测试系统对浓度为 0.4mol/l，凃敷次数为 6 次，在 600℃烧结制 备得的样品进行了气敏性能测试。结果表明，制备得的涂层对乙醇有较好的敏感 性和选择性。且对于测试的不同气体，存在一个最优的加热电压值，对于乙醇和 丙酮分别是 4.5V 和 5.0V. 关键词：二氧化锡；溶胶凝胶；制备；电阻；测试；敏感性 ABSTRACT Tin dioxide (SnO2), is a suitable material for gas sensors application because of its low cost, high sensitivity and fast response. The characteristics of the gas sensors are influenced by many factors, such as grain size, porosity, texture, faceting, grain network, etc. There are important factors for improving gas-sensing characteristics of tin dioxide resistive (conducto-metric) type sensors. So optimizing the preparation parameters and research on the relationships between the preparation parameters, micro-structure, morphology and sensitive properties are essential for the application of tin dioxide. In this dissertation, a sol-gel process starting with the tin tetrachloride and ethylene glycol as precursors is successfully used to prepare nano-structured tin dioxide coatings. The molecular structure evolution duri