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多环氧改性聚硅氧烷的制备及其在真丝织物抗皱整理中的应用-纺织化学与染整工程专业论文

万方数据 万方数据 浙江理工大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 浙江理工大学有权保留并向国家 有关部门或机构 送交本论文的复印件和磁盘,允许 论文被查阅和借阅。本 人授权浙江理工大学可 户将学位论文的全部或部分内容编入 有关数据库进行检 索和传播,可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学 位论文。 际 问07月4/年川4户名Ah乡、月、勺卢VJ/ιλdp 际 问07 月 4/ 年 川 4户 名 Ah 乡 、 月 、勺卢VJ /ιλd p z/ 签 d 丰 J /·O 者 WJ· 名; 签 刊 作 ,4 文 币 韧 导 指 4 2 论- 肌 日 也 学 期 日 11 摘要 为改善真丝织物的抗皱性能,同时减少对真丝织物其他性能的损伤,本研究 首先合成氢封端含氢聚硅氧烷(H-PDMS-PHMS-H),并利用烯丙基缩水甘油醚 (AGE)或烯丙基聚醚缩水甘油醚改性 H-PDMS-PHMS-H,再将改性产物应用 于真丝织物的抗皱整理。整理后的真丝织物具有良好的抗皱性能、较高的断强保 留率、较低的黄变等。其中,烯丙基缩水甘油醚改性的聚硅氧烷为疏水性物质, 制备整理液时需要加大量乳化剂进行乳化,存在整理后的织物亲水性下降等问 题;而烯丙基聚醚缩水甘油醚改性的聚硅氧烷为亲水、亲油的两亲性物质,在制 备整理液时可自乳化,整理后的真丝织物的亲水性增加,同时较好的保留真丝织 物吸湿、吸水舒适性,但湿折皱回复角不理想。具体研究内容及结果如下: 第一部分:H-PDMS-PHMS-H 的研发 H以八甲基环四硅氧烷(D4)与 1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4 H )为原料,四 甲基二硅烷(HMM)为封端剂,自制的 KHS 为催化剂,通过阳离子开环聚合方 法合成 H-PMHS-PDMS-H,利用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对 产物进行分析表征。研究催化剂 KHS 的用量、反应温度和反应时间对合成产物 氢封端含氢聚硅氧烷的分子量、含氢量的影响,优化了合成工艺条件,并验证其 适用性。研究结果表明合成工艺优化条件为:催化剂 KHS 用量为 2%(相对于单 体质量分数),反应温度 60 ℃,反应时间 8 h 时,合成产物的分子量和含氢量与 设计分子理论值平均相符性达到 90%以上,合成工艺具有良好的适用性。研究表 明采用自制催化剂 KHS,通过阳离子开环聚合可以达到 H-PMHS-PDMS-H 的分 子量和含氢量具有较好的可控性,同时反应无需通氮气保护、原料无需特殊干燥 处理。 第二部分:多环氧基改性聚硅氧烷的合成及其应用研究 采用 H-PMHS-PDMS-H 与 AGE 硅氢加成,合成多环氧基改性聚硅氧烷。研 究了合成工艺因素对双键转化率的影响,优化了其合成工艺条件,并验证了合成 工艺适用性;测定了合成产物的环氧值,并采用 FT-IR、1H-NMR、GPC 对其结 构进行表征。合成工艺优化条件为:催化剂用量 80 ppm,反应温度为 90 ℃,反 应时间为 4 h,双键转化率达到 85%左右。测定合成产物的实际环氧值为 0.2618 mol/100 g,与理论环氧值 0.2676 mol/100 g 相接近,合成工艺具有良好的适用性; III FT-IR 和 1H-NMR 分析证实了产物为多环氧基改性聚硅氧烷。以多环氧基改性聚 硅氧烷(H-PMHS-PDMS-H 分子量为 1558 g/mol)为抗皱整理剂,通过单因素实 验确定了抗皱整理工艺条件为:整理剂浓度 30 g/L,催化剂 Na2S2O3 浓度 5 g/L, 焙烘温度 140 ℃,焙烘时间 4 min。在此基础上,研究了以不同 D4H/D4 配比合成 H的抗皱整理剂对真丝织物性能的影响,研究结果表明:当 D4 H /D4 的配比为 1:4 时,整理后真丝织物的折皱回复角最大,同时具有良好的干、湿态抗皱性能及耐 洗性。与其他常用的交联型真丝抗皱整理剂相比,多环氧基改性聚硅氧烷整理的 真丝织物的抗皱性和强力保留率较高、不泛黄,但配制整理液乳化剂用量大,且 整理后织物的亲水性下降。 第三部分:多环氧聚醚改性聚硅氧烷的合成及其应用研究 采用 H-PMHS-PDMS-H 和烯丙基聚醚缩水甘油醚硅氢加成反应,合成多环 氧聚醚改性聚硅氧烷。研究了合成工艺因素对双键转化率的影响,优化了合成工 艺条件,并验证了适用性;测定了合成产物的环氧值,并采用 FT-IR 和 1H-NMR 对其结构进行表征。合成工艺优化条件为:催化剂用量 90 ppm,反应温度为 80 ℃,反应时间为 5 h,反应双键转化率均达到 80%以上,合成工艺具有良好 的适用性;测定合成产物的实际环氧值为 0.1287 mol/100 g,与合成产物理论的 环氧值 0.1316 mol/100

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