消酸钾的制备与提纯实验报告.docVIP

大学化学实验报告本 黔南民族师范学院 姓名： 江 边 实验室： 无 机 周次： 周五 实验柜台： 11 指导老师： 章文伟 硫酸亚铁铵的制备 实验目的 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 掌握水浴、减压过滤等基本操作 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 学习用目测比色法检验产品质量。 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 仪器及药品 洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、 实验步骤 硫酸亚铁制备 铁屑 铁屑 1g H2SO43mol/L5ml 7.5g 水浴加热 趁热 过滤 硫酸亚铁铵的制备 缓慢冷却水浴加热出现结晶膜加Fe 缓慢冷却 水浴加热 出现结晶膜 加Fe SO4 调PH值 配（NH4）2SO4 饱和溶液 抽滤、称重 抽滤、称重 Fe3+的限量分析 制备不含氧的水 制备不含氧的水 0.8634g NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸） 移入1000ml容量瓶，稀释至刻度 称1g 于25ml比色管 加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸） 记录 实验现象： 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。 产量：粗产品：2.78g 理论产量： KCl+NaNO3===K NO3+NaCl m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g 产率：2.78/10.1=27.5% 思考题 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？ 当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。 实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？ 热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾也会和氯化钠一起析出，减低产量。 减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，要全部紧贴漏斗底部，可以用双层滤纸。 产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ 产品的主要杂质是氯离子，通过重结晶可以除去。 重结晶时，粗产品与水的质量比为什么是2:1？ 80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水，所以1g