基质固相分散气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量.docVIP

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量 - ~--1222oo7.Vo/.28.No.o1食品iif究与开发检测分析 基质固相分散一气质联用法测定荞头中多种 拟除虫菊酯类农药残留量 李拥军.戴华.黄志强 (湖南出入境检验检疫局技术中心,湖南长沙410007) 摘要:试样中加入石墨化碳黑一XAD一2担体(质量比1:1),分散混匀,再用丙酮一正己烷(体积比1:2)提取,提取液浓 缩后用GC—Ms测定,外标法定量.当添加水平为0.025mCkg一1,0mCkg时,方法回收率在72.1%-127.8%之间.RSD 为1.5%一16.6%,检出限是0.025mg/kg-0.060mCks.采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证.该 法简便,快速,灵敏,各项技术指标均满足残留检测的要求. 关键词:拟除虫菊酯类农药;残留;养头;基质固相分散;气相色谱一质谱法 DETERMINAl_JOOPYRETHR0IDSPESTCIDESMUII—RESIDUESINALLI肘C日』ⅣEJ7,7SEBY MATRIXSOLID—PHASEDISPERS10N—GC,MS LIYong-jun,DAIHua,HUANGZhi-qiang (HunanEntry—ExitInspectionQuarantineBureauofthePeople8RepublicofChina,Changsha410007,Hunan,China) Abstract:AmethodfordeterminationofllpyrethroidspesticidesresiduesinAlliumChinensebyGasChro— matography—MassSpectrography(GC-MS)withmatrixsolid-phasedispersion(MSPD)hasbeenestablished. Thegraphitizedcarbonblack—XAD一2(1:1,m/m)supportwashomogenizedintothesample.Then11pyrethroids pesticideswasextractedfromthesamplewithacetone—hexane(1:2vl,v).TheanalytewasdeterminatedbyGC— MS,usingexternalstandardmethod.WhenthespikedlevelwasO.O25mS/kg一1.0mgag,therecovceriesranged from72.1%~127.8%.TheRSDwas1.5%～16.6%(n:5),The1imitofdeterminationreachedas1owas0.025mg/lg～ 0.060mg/kg.Theresiduewasconfirmedbytheretentiontimeandtheabundanceratioofthemonitoringions.The methodissimple,rapid,sensitiveandsuitablefortheanalysisofpyrethroidspesticidesresidues. Keywords:pyrethroidspesticides;residue;AlliumChinense;matrixsolid—phasedispersion;GC—MS 荞头又叫蓖头,植物学名薤,属百合科多年生宿根 获奖情况:2005年湖南精密测试学会优秀论文 作者简介:李拥军(1971一),男(土家),高级工程师,博士,主要从事食品 理化检测分析. 性草本植物.荞头的鳞茎和嫩叶均可食用,鳞茎可盐 渍,醋渍,蜜渍加工成腌渍蔬菜,制成罐头,运销各地, 还可出口创汇,是我国一种畅销日本,韩国以及东南亚 各国的出口商品.目前一些进口国对荞头的农药残留 【ll】唐传核,马青.花色苷色素及其在食品中的应用[J].中国食品日用 化学品.1998(6):29—31. 【12】王威.黄酮类食用天然色素抗氧化活性的研究cIl食品科学200122: 2每amp; 【13】MustafaFineom,FrancescaDeVito,PetrDejmek.Pulsedelectric fieldtreatmentforsolid—_liquidextractionofredbeetrootpig—- merit.JoumalofFoodEngineering,2004,64:381~388. 【14】项斌,高建荣.食用天然产物手册天然色素【MJ.北京:化学工业 出版社.2004. 【15】黄梅丽,江小梅.食品化学【M】.北京:中国人民大学出版社,1986: 274—2