出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法 磺化法（征求意见稿）.docVIP

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT SN 中华人民共和国 FORMTEXT 出入境检验检疫行业标准 FORMTEXT SN/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT 代替 SN 0147-1992 FORMTEXT 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法 磺化法 FORMTEXT Determination of BHC and DDT in tea for export-Sulfonane method FORMTEXT FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 SN/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 14 前言 本标准按照为GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准系替代SN 0147-1992《出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量检验方法》。 与原标准相比，除编辑性修改外，主要技术修改如下： ──修改了样品提取步骤； ──简化了磺化步骤； ──将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱； ──增加了可疑样品的气相色谱质谱确证实验； ──略去了抽样步骤。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准所代替标准历次版本发布情况为： SN 0147-1992 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法 磺化法 范围 本标准规定了茶叶中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样中残留的六六六、滴滴涕用丙酮-正已烷超声提取，提取液经浓硫酸磺化，用带有电子捕获检测器气相色谱测定，内标法定量。 试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的蒸馏水。 4.1 丙酮：色谱纯。 4.2 正已烷：色谱纯。 4.3 浓硫酸：优级纯。 4.4 无水硫酸钠：于650℃下灼烧4小时， 4.5 丙酮-正已烷（1+1，体积比）溶液：量取500mL丙酮和500mL正己烷至1000mL试剂瓶中。 4.6 2%硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠用水定容至1000mL。 4.7 农药标准物质：α-六六六（α-BHC，CAS号：319-84-6）；β-六六六（β-BHC，CAS号：319-85-7）；γ-六六六（γ-BHC，CAS号：58-89-9）；δ-六六六（δ-BHC，CAS号：319-86-8）；p,p’-滴滴滴（p,p’-DDD，CAS 号：72-54-8）；p,p’-滴滴意（p,p’-DDE，CAS 号：72-55-9）；o,p’-滴滴涕（o.p’-DDT，CAS 号：789-02-6）；p,p’-滴滴涕（p,p’-DDT，CAS 号：50-29-3）；内标物环氧七氯（Heptachlor expoxide，CAS号：1024-57-3），纯度均大于98%。 4.8 标准储备液的配制：分别称取约0.01g（精确至0.0001g）α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴意、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕和环氧七氯的标准品于10mL的容量瓶中，用丙酮配制成约1000μg/mL的标准储备溶液，低于5℃ 4.9 混合标准中间溶液的配制：各移取上述的标准储备液1.00 mL至100 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，低于5℃ 仪器与设备 5.1 气相色谱仪：配有电子捕获（ECD）检测器。 5.2 气相色谱质谱仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.3 超声提取仪。 5.4 涡漩混匀器。 5.5 氮吹仪。 5.6 离心离心管：50 mL，具塞。 5.7 玻璃离心管：50 mL，具塞。 5.8 低速离心机：3000 r/min。 试样的制备与保存 试样制备 将样品用四分法浓缩分至500g，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封，标明标记。 试样保存 试样于常温状态下保存。在抽