QuEChERS方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量.pdfVIP

QuEChERS 方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量 氯霉素（CAP ）和甲砜霉素（TAP ）可以用于治疗和预防动物的多种疾病， 在临床上的应用十分广泛，但是也导致了在动物可食组织中的残留。由于氯霉素 具有明显的毒性作用，所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜 在的毒性作用，许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留限量来限制它的应用。 目前的检测方法研究最多的是仪器方法，仪器方法中前处理过程中基本都是 采用 SPE 净化方法，液液萃取方法等，但是目前还没有文献采用 QuEChERS 方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是 LCMS-SPE 或者 LCMS-LLE。 方法优势 基于QuEChERS 方法原理，采用乙腈提取，取出1 mL 提取液净化，上机 分析。对比国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉 素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》，本方法具有： 1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测氯霉素和甲砜霉素； 2. 节省时间，降低基质效应； 3. 回收率达85% 以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4. 检出限均为0.1 μg/kg，优于国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、 肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱- 串联 质谱法》 方法检测限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg，可供广大分析 工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围 适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物 残留量的测定。本方法检出限0.1 μg/kg。 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 2、提取 (1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g 样品与2.0 g 氯化钠，搅匀，加5 mL 乙腈，涡旋混合1 min，振荡 5 min，6000 rpm 下离心2 min，取 1 mL 上清液待净化。 (2) 牛奶样品 取5.0 g 样品与2.5 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加2.0 g 氯化钠和2.5 mL 乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm 下离心2 min，取 1 mL 上清液待净化。 (3) 蜂蜜样品 取5.0 g 样品，加5 mL 水溶解，涡旋1 min，加2.0 g 氯化钠和5 mL 乙腈， 涡旋混合1 min，6000 rpm 下离心2 min，取 1 mL 上清液待净化。 3、净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64531)，涡旋混合 30 s，10000 rpm 下离心1 min，取上清液500 μL 于浓缩管中，加水100 μL， 涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约 100 μL 溶液，加水定容至 500 μL，混匀，过 0.22 μm 微孔滤膜，进LC-MS/MS 分析。 4、分析条件 4.1 UPLC 条件 色谱柱：Endeavorsil C18，100 x 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003) 流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃ 流动相： A ： 10 mmol/L 乙酸铵 B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 4 4.5 6 6.5 12 A （%） 80 50 10 10 80 80 B （%） 20 50 90 90 20 20 北京：400-608-7719 上海：021