GB/T 7917.3-1987化妆品卫生化学标准检验方法　铅.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC668.58:543 .062 化妆品卫生化学标准检验方法 GB 7917.3一 87 铅 Standardmethodsofhygienictestforcosmetics Lead 1 火焰原子吸收分光光度法 本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4PPm. 1.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，荃态原子吸收来自铅空 心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收 后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1.2 样品采集 同GB7917.1-87化《妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2章。 1.3 试荆 1.3.1去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯 瓶中。 注:所有试剂配制及分析步熟中所用的水均为此水. 1.3.2 硝酸(密度1.42哪ml):优级纯。 1.3.3 高抓酸(70%^-72%):优级纯。 1.3.4 过氧化氢(30%):优级纯。 1.3.5 硝酸(1-1-1), 1.3.6 混合酸:硝酸((1.3.2)和高氯酸((1.3.3)按((3+1)混合。 1.3.7 铅标准溶液 1.3.7.1称取纯度为99.99%的金属铅1.OOOg，加入20m1(1十1)硝暇(1.3.5)，加热使溶解，转移到 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液Iml相当于1.OOmg铅。 1.3.7.2移取铅标准液(1.3.7.1)10.Oml至100ml容量瓶中，加2ml(1+1)硝酸(1.3.5)，用水稀释 至刻度，此溶液 lml相当于M pg铅。 1.3.7.3移取铅标准液(1.3.7.2)10.Oml至100ml容量瓶中，加2ml(1+1)硝酸，用水稀释至刻度， 此溶液 lml相当于 10.Oug铅。 1.3.8 MIBK(甲基异丁基酮):分析纯。 1.3.9 盐酸(7N):取30m1盐酸(密度1.19g/mU，加水至50ml. 1.3-10BTB(澳庸香草酚蓝)(0.10a):称取100mgBTB,溶于50m195%乙醉溶液，加水至100m1, 1.3.11柠檬酸按(25肠):必要时用DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。 1.3.12 氢氧化按(1+I):优级纯. 1.3.13’硫酸按(40%):必要时，以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。 1.3.14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%). ~ 一‘一 一 一细一 一 中华人民共和国卫生部1987一。5一28批准 1987一1。一01实施 GB 7917。3一 87 1.3.15 APDCIP比咯烷二硫代甲酸钱)a)2.( 1.3.16 柠檬酸(20%):必要时用APDC(1.3.15)和MIBK(1.3.8)萃取除铅. 1.4 仪器 1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 1.4.2 离心机。 1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 1.4.4 比色管:lOml及25ml. 1.4.5 分液漏斗:IOOml. 1.4.6 瓷柑锅:50m10 1.车了 箱形电炉。 1·5 分析步骤 1.5.1 样品预处理 1.5.1.1 湿式消解法 称取约1.00-2.OOg试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有乙醉等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在 水浴中加热使瓶颈上样