铁精粉球团铁矿石中二氧化钛含量测定分析方法操作规程二安替比林甲烷光度法.docVIP

铁精粉、球团、铁矿石中二氧化钛含量测定分析方法操作规程 低钛含量的测定 二安替比林甲烷光度法 1 适用范围 本方法规定了硅钼蓝光度法测定钛含量。 本方法适用于铁矿石中钛含量的测定。也可用于铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定。测定范围：0.1～5.0%。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。本标准发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 3 原理 试样以混合熔剂熔融，以盐酸浸取，在盐酸0.5～3.0mol/L介质中，二安替比林甲烷与钛离子形成黄色络合物，其最大吸收峰位于385～390nm，可于420nm处测定吸光度。 4 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1 盐酸（1+1）。 4.2 盐酸（1+11）。 4.3 抗坏血酸（100g/L）：称10g抗坏血酸溶于乙醇（1+1）中，用乙醇（1+1）稀释至100mL。 4.4 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸钠烘干研细混匀贮于瓶中。 4.5 硫酸（ρ约1.84g/mL）。 4.6 硫酸铵。 4.7 二安替比林甲烷（30g/L）：称取3g二安替比林甲烷溶于盐酸（4.2）中，用盐酸（4.2）稀释至100mL。 4.8 二氧化钛标准溶液：称取光谱纯二氧化钛（经800℃灼烧1h）0.5000g于250mL烧杯中，加硫酸（4.5）15mL，硫酸铵（4.6）4g，在电热板上加热溶解，溶至溶液清亮（大约需2h），冷却后，用盐酸（4.2）转入500mL容量瓶中，并稀释到刻度混匀（只能用此盐酸稀释）。此溶液含TiO21000ug/mL 二氧化钛标准溶液（50ug/mL）：取上述二氧化钛标准溶液25.0mL于500mL容量瓶中，用盐酸（4.2）稀释到刻度混匀。 4.9 高纯铁标液（0.0025g/mL）：称取2.5g高纯铁于500mL烧杯中，加盐酸（4.1）300mL，低温加热溶解至液面平静（大约需2h时），用加盐酸（4.1）转移至1000mL容量瓶中，混匀。 5 仪器 分光光度计 6 试样 一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.1mm。试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.1000g试料，精确至0.0001g。 7.2 测定次数 同一试样，应称取2～4份试料进行测定。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4 校正试验 随同试样分析同类型标样。 7.5 验证试验 随同试样分析同类型标样。 7.6 测定 7.6.1 试样的分解及试液的制备 称取试样（7.1），以石墨垫底瓷坩埚用混合熔剂熔融，在850℃马弗炉中熔15min，取出，稍冷，将熔块放于预先盛有60mL盐酸（4.1）的250mL烧杯中，加热浸取完全，冷至室温，用脱脂棉过滤于100mL 7.6.2 显色测量 分取10.0mL母液（7.6.1）（吸光度超过0.650移取5mL，补加空白液5mL），于100mL容量瓶中，加抗坏血酸（4.3）5mL，加二安替比林甲烷（4.7）10mL，定容，放置于30min于420nm处用1cm比色皿，在分光光度计上测定吸光度，查曲线计算含量。 参比液：移取空白溶液10mL，加入铁标液1mL（4.9），其余同显色液操作。 7.6.3 工作曲线的绘制 吸取二氧化钛标液（50ug/mL）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0mL于100mL容量瓶中，加入6mL盐酸（4.1），加抗坏血酸（4.3）5mL，后按显色液步骤进行操作，以零浓度为参比测定吸光度，绘制工作曲线。 以试剂空白为参比，用3cm比色皿，于分光光度计波长420nm处测定吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。（实际中用的标样代替标准液绘制工作曲线，用回归方程计算含量） 8 分析结果及其表示 8.1 按式(1)计算试料中钛的含量，以质量百分数表示： (1) 式中：——试料中钛的含量，%； ——以工作曲线回归方程计算的磷量，ug； ——试料量，g； ——试液的分液率。（从母液(V)中分取的体积数（V1）比：V1/V*100 8.2 样品分析结果 计算试料的2～4个有效分析值的算术平均值，并按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数相同位数，其值作为该样品的一个分析结果。 9 允许差 同一样品的两个分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差