铁精粉球团铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程氧化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法.doc

铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法 1 适用范围 本方法规定了二氯化锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量。 本方法适用于铁矿石、铁精矿、及烧结矿中全铁的测定，测定范围（质量分数）：≥20.0%。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。本方法发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T6730.5 铁矿石化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量 3 原理 试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取；以氯化亚锡还原，氯化汞氧化过量的氯化亚锡；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗标准溶液的体积计算全铁量。 试剂和材料 安全警示：使用硫酸时需小心，以防止造成意外烧伤。 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1 混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。 4.2 石墨粉：光谱纯。 4.3 盐酸（ρ约1.19g/mL）。 4.4 硫酸（ρ约1.84g/mL）。 4.5 磷酸（ρ约1.67g/mL）。 4.6 盐酸(1+1)：以盐酸（4.3）稀释。 4.7 硫磷混酸(15+15+70)：150mL硫酸（4.4）缓缓加入700mL水中，再加入150mL磷酸（4.5）。 4.8 硫酸（1mol/L）：以硫酸（4.4）稀释。 4.9 氯化汞饱和溶液。 4.10 氯化亚锡溶液(100 g/L)：称取10g氯化亚锡溶于10mL热盐酸（4.3）中， 用水稀释至100mL，混匀。 4.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L)：称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 硫酸（4.8）中。 4.12 重铬酸钾标准溶液：称取40.0g重铬酸钾溶于水中， 移入20000mL的试剂瓶中，稀至刻度混匀，备用。 5 仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器。 6 试样 一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.1mm。试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h，于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 7.2 测定次数 同一试料应测定2～4次。 7.3 标液的标定：随同试料带同类型的标样，对标液的滴定度进行标定。 （1） 式中：——重铬酸钾标准溶液对全铁的滴定度，%/mL； ——标样全铁含量，%； ——标样所消耗标准溶液的体积，mL； 7.4 验证试验 随同试料分析同类型标样。 7.5 准备 7.5.1 熔剂的准备：将半张滤纸折成锥形袋放于30mL的坩埚中，向每个袋中加入2.5～3.5g混合熔剂（4.1）。 7.5.2 浸取液的准备：用量杯量取30mL盐酸（4.6）于300三角瓶中，加热至冒较浓的盐酸烟(加热至溶液刚冒小气泡) 7.5.3 石墨坩埚的准备：将石墨坩埚中的杂质除去，重新取2g经高温处理过的石墨粉（4.2 7.6 测定 7.6.1 试料分解 将试料（7.1）倒入混合熔剂袋（7.5.1）中，将试料与熔剂混匀，将熔剂袋叠成锥体，包紧，将试样放于用石墨整形后的坩埚中,放在马弗炉中，打开炉门灰化滤纸，灰化完后，关闭炉门，再在850℃左右熔融10～15min，取出，稍冷，用镊子将熔块取出，扫净石墨，放入盛有盐酸（7.5.2）的三角瓶中，待熔块熔完后，再低温加热浸取至溶液刚冒小气泡（防溶液煮沸），趁热用氯化亚锡（4.10）还原至无色，并过量3～4滴，加入60mL水，冷至室温。加入10mL氯化汞（4.9）溶液，放置3min 7.6.2 滴定 加入20mL硫磷混酸（4.7），加入3滴二苯胺磺酸钠（4.11），立即以重铬酸钾标准溶液（4.12）滴定至稳定的紫色。 8 分析结果及其表示 8.1 按(2)式计算试料全铁含量，以质量百分数表示： （2） 式中：——重铬酸钾标准溶液对全铁的滴定度，%/mL； ——试料所消耗标准溶液的体积，mL； 8.2 样品分析结果 计算试料的2～4个有效分析值的算术平均值，并按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数相同位数，其值作为该样品的一个分析结果。 9 允许差 同一试料的两个分析结果的差值应不大于表1所列允