常用有机试剂配制.docVIP

常用试剂的配制 【2,4-二硝基苯肼试剂】 Ⅰ．取3g 2,4-二硝基苯肼溶于15mL浓硫酸中。将此酸性溶液慢慢加入70mL95%乙醇中，再加蒸馏水稀释到90mL，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。 Ⅱ．将1.2g 2,4-二硝基苯肼溶于50mL30%高氯酸中。配好后储于棕色瓶中，不易变质。 I 法配制的试剂2,4-二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂，由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水溶液中的醛且较稳定，长期贮存不易变质。 【饱和亚硫酸氢钠溶液】 先配制40%亚硫酸氢钠水溶液。然后在每100mL的40 %亚硫酸氢钠水溶液中，加不含醛的无水乙醇25mL，溶液呈透明清亮状。如有少量的亚硫酸氢钠结晶析出，必须滤去或倾斜上层清液。 由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细的碳酸钠晶体（Na2CO3·10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜。然后在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解为止。配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用时新配。 【Schiff（希弗）试剂】 配制方法有三种: 1．将0.2g对品红盐酸盐溶于100mL新制的冷却饱和二氧化硫溶液中，放置数小时，直至溶液无色或淡黄色，再用蒸馏水稀释至200mL，存在于玻璃瓶中，塞紧瓶口，以免二氧化硫逸散。 2．溶解0.5g对品红盐酸盐于100mL热水中，冷却后通入二氧化硫达饱和，至粉红色消失，加入0.5g活性炭，震荡过滤，再用蒸馏水稀释至500mL。 3．溶解0.2g对品红盐酸盐于100mL热水中，冷却后，加入2g亚硫酸钠和2mL浓盐酸，最后用蒸馏水稀释至200mL。 品红溶液原是粉红色，被二氧化硫饱和后变成无色的Schiff试剂。醛类与Schiff试剂作用后，反应液呈紫红色。 酮类通常不与Schiff试剂作用，但是某些酮类(如丙酮等)能与二氧化硫作用，故当它与Schiff试剂接触后能使试剂脱去亚硫酸，此时反应液就出现品红的粉红色。 Schiff试剂应密封贮存于暗冷处，倘若受热见光或露置空气中过久，试剂中的二氧化硫易失，结果又显桃红色，遇此情况，应再通入二氧化硫，使颜色消失后使用。但应指出，试剂中过量的二氧化硫愈少，反应就愈灵敏。 【Fehling（斐林）试剂】 Fehling试剂由Fehling A和Fehling B组成，使用时将两者等体积混合，其配法分别是： Fehling A：将3.5g含有五结晶水的硫酸铜溶于100mL水中即得淡蓝色的Fehling A试剂。 FehlingB：将17g五结晶水的酒石酸钾钠溶于20mL热水中，然后加入含有5g氢氧化钠的水溶液20mL，稀释至100mL即得无色清亮的Fehling B试剂。 由于氢氧化铜是沉淀，不易与样品作用，因此，用酒石酸钾钠存在时氢氧化铜沉淀溶解，形成深蓝色的溶液： 【Benedict（本尼迪特）试剂】 在400ml烧杯中溶解20g柠檬酸钠和11.5g无水碳酸钠于100mL热水中。在不断搅拌下把含2g硫酸铜结晶的20mL水溶液慢慢地加到柠檬酸钠和碳酸钠溶液中。此混合液应十分清彻。否则，需过滤，Benedic试剂在放置时不易变质，亦不必像Fenling试剂那样酸成A、B液，分别保存，所以，比Fenling试剂使用方便。 【Tollen试剂】 加20mL 5%硝酸银溶液于一干净试管内，加入1滴10%氢氧化钠溶液，然后滴加2%氨水，随摇，直至沉淀刚好溶解。 配制Tollen试剂时应防止加入过量的氨水，否则，将生成雷酸银（Ag-O=N≡C）。受热后将引起爆炸，试剂本身还将失去灵敏性。 Tollen试剂久置后将析出黑色的氮化银（Ag3N）沉淀，它受震动时分解，发生猛烈爆炸，有时潮湿的氮化银也能引起爆炸。因此Tollen试剂必须现用现配。 【Lucas试剂】 将34g无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温，取出捣碎，溶于23mL浓盐酸中（相对密度1.187)。配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。约得35mL溶液，放冷后，存于玻璃瓶中，塞紧。此试剂一般是临用时配制。 【酚酞试剂】 把0.1g酚酞溶于100mL95％乙醇中得无色的酚酞乙醇溶液，本试剂在室温时变色范围在pH为8.2到10。 【碘溶液】 Ⅰ．将20g碘化钾溶于100mL蒸馏水中，然后加入l0g研细的碘粉，搅动使其全溶呈深红色溶液。 Ⅱ．将1g碘化钾溶于100mL蒸馏水中，然后加入0.5g碘，加热溶解即得红色清亮溶液。 Ⅲ．将 2.6g碘溶于50mL95 %乙醇中，另把3g氯化汞溶于50mL95 %乙醇中，两者混合，滤除澄清。 【碘化汞钾溶液】 把5％碘化钾水溶液慢慢地