GB/T 216-2003煤中磷的测定方法.pdf

GB/T216-2003 月A 舀 本标准对应于ISO622:1981《固体矿物燃料 磷含量的测定 还原磷钥酸盐光度法)}(英文版) 本标准与ISO622的一致性程度为非等效，主要差异如下: — 样品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。 — 增加了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。 本标准代替GB/T216-1996《煤中磷的测定方法》。 本标准与GB/T216-1996相比主要变化为 — 取消了附录A`盐‘酸一高氯酸分解灰样法，1996年版的附录A, 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。 本标准主要起草人:张克丙、马尊美。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB216-63,GB216-82,GB/T216-19960 GB/T216-2003 煤 中 磷 的 测 定 方 法 1 范围 本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T212 煤的工业分析方法(GB/T212-2001,egvISO1171:1997) 3 方法提要 煤样灰化后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钥酸按和抗坏血酸，生成磷钥蓝后，用分 光光度计测定吸光度 4 试剂 4.1氢氟酸(GB/T620):40%(质量分数)。 4.2 硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=10mol/I，量取浓硫酸(GB/T625)278mL缓慢加人适量水中，边加边 搅拌，然后用水稀释至1000mLe 4.3 硫酸溶液 (‘I/2H,SO,)=7.2mol/I，量取浓硫酸200ml，缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后 用水稀释至1000mLo 4.4 钥酸馁一硫酸溶液:将 17.2g钥酸钱(GB/T657)溶解在适量硫酸溶液((4.3)中，并用硫酸溶液 (4.3)稀释至1000ml 4.5 抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5g,溶于100m丁水中，现用现配。 4.6 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中 4.7 混合溶液:往35mL铝酸钱一硫酸溶液((4.4)中加 10ml抗坏血酸溶液((4.5)及5ml酒石酸锑钾 溶液((4.6),混匀，使用时配制。 4.8 磷标准贮备溶液((0.1mg/ml,):准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T工274) 0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL 4.9 磷标准工作溶液((0.01mg/mL):取10.0ml-磷标准储备溶液(4.8)用水稀释至100ml，使用时 配制。 5 仪器设备 5.1分析天平:感量。.1mg, 5.2 马弗炉:带有调温装置和烟囱，能保持温度(815士10)0C 5.3 分光光度计或光电比色计。 5.4 铂或聚四氟乙烯柑祸:容量为25mL-30mL 5.5 容量瓶:50m,I,100mL和 1000ML. 5.6 电热板:温度可调 GB/T216-2003 6 测定方法 6.1 A法(称取灰样法) 6.1.1 试样处理 6.1.1.1煤样灰化:按G13/丁212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过。.1mm筛。 6.1.1.2 灰的酸解:准确称取灰样。.05g^-0.1g(称准至。.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)柑祸中，加 硫酸((4.2)2mL,氢氟酸((4.1)5m工一，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100C)直到氢氟酸白烟冒尽 冷却，再加硫酸((4.2)0.5ml，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴冷 水并摇动，然后再加20ml，热水，继续加