GB/T 6730.46-1986铁矿石化学分析方法　萃取分离-　砷钼蓝光度法测定砷量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC 622.341.1 萃取分离 一砷钥蓝 :543.06 光度法测定砷量 B G 6730.46一 86 Methodsforchemicalanalysisofironores 储 GB 1383-78 Theextractionseparation一molybdenum bluephotometricmethodforthe determinationofarseniccontent 本标准适用于铁矿石、铁李濒 、烧结矿和球团矿中砷量的侧定。测定范围:0.01-0.50甄。 本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 】方法提要 试样经过氧化钠熔融分解，浸取酸化后，分取部分溶液，在4-01/1硫酸介质中加二氯化钦、碘化 钾，用苯萃取三碘化砷，再用水反萃取砷。水相中加硫酸使酸度为0.4-01/l，加铂酸铁形成砷钥杂多 酸络合物，用硫酸肌还原为砷铂蓝，于波长830nm处，测量其吸光度，借此测定砷。 2 试剂 21过氧化钠。 2.2 硫酸 (2+1)。 2.3 硫酸 (1+1)。 2.4 氛氧化钠 (100%)。 2.5村，檬酸 (50%)。 2.6 --氯化钦 (“5一15.500)。 2.了高锰酸钾 (。2o,,)。 2.8 酚酞 (0.1%):乙M宁榕液。 2.9碘化钾 (83%):称取839碘化钾，溶于70-1水中，加4滴氢氧化钠 (2.4)，以水稀释至 IOOMI,混匀，贮于棕色瓶中。 2.10硫酸铁铁:称取173g硫酸铁铁 (N氏Fe(S04)，12场O)，溶于含有10m1硫酸 (2.3)的水 中，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lml含20.00mg铁。 2.11钥酸钱一硫酸溶液:称$S.1.759M酸铁溶于4moljl硫酸中，用相同浓度的硫酸稀释至loom]. 2.12碘化钾一盐酸溶液:取4ml碘化钾 (2.9)，加21m1水、75ml盐酸 (pi./9g1 ml)混匀。用 时现配。 2.13 苯。 2.14 乙醇a 2.15 硫酸盼 (0.1%)。 2.16砷标准溶液 2.16.1称取0.33019预先在105--1100C烘干2h的三氧化二砷 (优级纯)，溶于20m1氢氧化钠(20%) 国家标准局1986一08-1.发布 1987一08一O1实施 GB 6730.46一a Cl1，加1滴酚酞(2.8)，用硫酸(2.3)调至溶液红色退去，移人500m]容h瓶中，用水稀释至刻度， 舰匀。此溶液lml含500.Owg砷。 2.16.2移取10.00m1砷标准溶液(2.16.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液lml含l0.OWg砷。 3试样 3.1一般试样粒度应小于l00Nm，如试样中结合水或易氧化物质含狱品时，共粒度应小于160Nm 3.2 预 1=燥不影响试样组成者，应按GB 6730.1一86《铁yY-}I化学分析方法S}Oi用预 燥试样的 制备》进行。 4 分析步骤 4.1测定数tI 同 一试样，在同 t试验室，应由同一操作者在不同时问内进行2一4次测定。 4.2 试样量 按 卜表称取试样。 表 I 一- ~一一.- ，-一- 叫一 ，~~~~，~~~~~~~~~~~~-~~~~~~-~~~~~~~~，~- - 一 石由最.% 称样墩.g 0.01~0.1