材料表面与界面 第1章 概论..pptVIP

图1．27 返回 * 图1．28 返回 * 高聚物表面与界面研究新方向 一、生物医学 二、L-B膜材料 三、表面涂层 四、界面行为 * * X射线光电子能谱仪简称XPS，是用X射线作激发源，由以下几部分组成：真空室及与其相应的抽气系统；样品引进和操纵系统；X射线源；电子能量分析器及与其相连的输入(或传输)电子光学透镜系统；电子检测系统及基于PC机或工作站的服务性数据处理系统，两者同时控制能谱仪操作并提供处理数据的手段。 * XPS的基本原理是光电效应。如果以光电子的动能分布为横坐标，相对强度为纵坐标，那么所记录的谱峰为光电子能谱图。图1.4聚四氟乙烯(PTFE)XPS谱。 图1.4 聚四氟乙烯（PTFE）的XPS * X电子能谱的有效探测深度：金属是0.5～2.0nm；氧化物是2.0~40nm；有机物和聚合物是4.0~10.0nm。虽然绝对灵敏度很高，但是相对灵敏度不高，一般只能检测出样品中的0.1％以上的组分。 * X射线光电子能谱在聚合物表面结构研究中的应用 XPS是表面化学分析中最有效的分析方法。XPS对聚合物表面性能进行表征以及从分子水平上了解固体聚合物表面的结构有着重要的意义。它不但可以研究均聚物和共聚物，还可以研究交联聚合物和共混聚合物。 此外它对黏性、聚合物表面改性、等离子体表面的改性等工艺方面的应用，以及了解其效果、过程和机理等方面的应用也日益重要。 * 二次离子质谱(SIMS) 二次离子质谱基本原理 高能离子和固体相互作用，引起基质原子和分子以中子和带电两种状态发射出来。按一定比率产生的带电粒子(即二次离子)通过高度灵敏的质谱技术进行检测，是二次离子质谱(SIMS)的工作原理。在二次离子质谱法中，对大部分元素都有很高的探测灵敏度(10-4单层)；对痕量组分能进行深度浓度剖析，其深度分辨率≤5nm；可在微观尺度上(μm)观察表面的横向特征；也可进行同位素分析和低原子序数元素(如氢、锂和铍)的分析。 * 图1.5高能离子和固体相互作用及其溅射过程示意 * 分析条件在一次离子的电流密度在为1mA·cm-2左右时的SIMS，称动态SIMS。与之相反，分析条件在一次离子的电流密度在10nA·cm-2之下时，称为静态 SIMS。动态适用于金属及半导体的表面及深度分布的分析，静态SIMS主要用于聚合物材料的表面分析。 二次离子质谱仪有四个主要部分组成：一次离子源和束流调节系统、样品定位器和二次离子引出透镜、用作质量-电荷分析的质谱仪以及高灵敏度的离子探测系统。 * 二次离子质谱分析中使用两种基本方法：常规的有质谱测定法和直接成像法。图1.6对这两种方法概略地做了比较。 图1.6用于二次电子质谱分析的常规质谱测定法和直接成像法示意 * SIMS在聚合物表面研究中的应用 二次离子质谱可应用在多种物质的分析中。 ①表面分析 包括氮分子层的分析。如催化、腐蚀、吸附和扩散。 ②深度剖面分析 在薄膜分析、扩散和离子注入等方面是测定杂质和同位素浓度分布最有效的表面分析工具。 ③面分析 通过离子成像法，可以获得元素横向分布的信息，离子成像可用于研究晶界析出物、冶金和单晶的效应、横向扩散、矿物相的特征及表面杂质的分布。 * ④微分析 包括微区分析和微量或痕量元素的 分析。在固体区域直径微区范围内，可用于分析矿物颗粒的痕量元素分析，夹杂物分析以及空气中悬浮物的分析。 ⑤体分析 即对固体一般性的分析。 * 扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜基本原理 扫描电子显微镜，简称SEM，它的成像过程不是利用电磁透镜的会聚放大功能一次成像，其图像是按一定时间空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外的显像管上显示出来。二次电子成像是用扫描电镜所获得的各种图像中应用最广泛、分辨率最高的一种图像，成像过程如图1．22所示。 * 图1．22