水分测定 气相色谱法 测量不确定度的评估.docVIP

广东嘉宝莉化工有限公司检测中心作 业 指 导 书文件编号 JY05—2009第 一 版 第0次修改第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 8 页名称：水分含量测定测量不确定度的评估实施日期 2001 编制目的1.1 利用气相色谱法测定涂料产品(包括原材料)的水分含量，通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，给出涂料产品水分含量测量结果不确定度的评估方法。1.2 在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3 用于评价实验室测量比对结果的质量。2 适用范围适用于按GB/T 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》附录B中气相色谱法测定涂料产品(包括原材料)水分的测量结果的不确定度评估3 依据文件3.1本公司作业指导文件《CX-20 测量不确定度评定与表示程序》3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》3.3 GB/T 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》附录B4 不确定度评估规程4.1 概述4.1.1 原理样品经处理后，在色谱柱中将水分与其他组分分离，用热导池检测器（TCD）检测，以内标法定量。4.1.2 检测条件色谱柱：柱长1m，外径3.2mm，填装177μm ～250μm高分子多孔微球的不锈钢柱。汽化室温度：200℃。检测器：温度240℃，电流150mA。柱温：对于程序升温，80℃保持5min， 然后以30℃/min升至170℃保持5min；对于恒温，柱温为90℃，在异丙醇完全流出后，将柱温升至170℃，待DMF出完。若继续测试，再把柱温降到90℃。4.1.3 测量仪器设备4.1.3.1 AL204 型电子天平，最大量程210g，分辨率0.0001g 检定合格。 4.1.3.2 80-2型离心机。 4.1.3.3 Agilent 6820气相色谱仪带FID检测器。4.1.4测量程序 测定涂料产品中水分含量的不同步骤如下图所示准备准备配样离心分离得到色谱峰面积配制标准样取上清夜GC进样分析GC进样分析得到色谱峰面积计算响应因子得到结果图1 气相色谱法测定水分含量的检测程序4.2 建立数学模型水分测定的计算公式下所示： 式中：R——水的相对校正因子；mi——异丙醇质量，单位为克（g）；ms——试样质量，单位为克（g）；Ai——异丙醇的峰面积；Aw——试样中水的峰面积；moi——校正样品中异丙醇质量，单位为克（g）；mow——校正样品中水的质量，单位为克（g）；Aoi——校正样品中异丙醇的峰面积；Aow——校正样品中水的峰面积。将上面两式合并简化得：式中：P——纯度影响因子；M——质量影响因子，； A——峰面积影响因子，；4.3 不确定度来源分析根据数学模型涉及的输入量分析每个参数的不确定度来源，有关的不确定度来源如图2因果图所示。 M（质量影响因子） P（纯度影响因子）测量重复性 标准物质（3级水）纯度天平校准 天平分辨力 内标物纯度 ωw(水分含量） 仪器最小读数 进样器允许误差 测量重复性 A（峰面积影响因子）图2 水分含量测定不确定度来源因果图4.4 不确定度分量的评估4.4.1质量影响因子M的测量不确定度评估u(M)实验以T-214电子分析天平进行称量，天平最大量程为210g，最大允许误差为±0.0001g，分辨力为0.00005g。称量不确定度来自3个方面：①称量重复性，可以通过10次重复称量，采用A类评估方法求得；②由天平称量不准引入的不确定度，可通过天平的最大允许误差来评估，属于B类评估方法；③天平的可读性（数字分辨力）引入的不确定度，采用B类评估方法求得。称量重复性引入的标准不确定度分量uA（m）。分析该T-214电子分析天平所有的称量不确定度评估数据，可知其标准偏差≤0.1500mg，标准不确定度等于一倍标准偏差：②m1称量不准引入的不确定度uB1（m1）电子分析天平经检定合格，由