气相色谱测定油气成份.docVIP

实验二 气相色谱测定油气成份一、实验目的1、了解气相色谱分析油气成份的原理； 2、熟悉气相色谱仪安捷伦7890A的操作；3、了解油气的主要组成。二、实验原理对于汽油来说，在运输、储存、收发、加注过程中都会产生挥发。油品挥发损耗带来了一系列危害性，不仅损失了大量的宝贵能源，降低了油品质量，而且增加了火灾危险性，污染了自然环境。因而，进行油气回收是必要的。由于对不同的油气应该采取不同的回收方法，这就需要研究挥发油气的成分，以便选择不同的回收技术。汽油挥发油气的组成也比较复杂，不同品质的油品，挥发出来的油气中物质的种类及含量都有所不同。表2-1为挥发油气中的部分可能烃类的成份。表2-1 挥发油气中的部分可能烃类的成份类别成分直链烷烃类正戊烷、正己烷、正庚烷等支链烷烃类异戊烷、2，3-二甲基丁烷、2-二甲基戊烷、3-二甲基戊烷、2，2-二甲基戊烷、3，3-二甲基戊烷等环烷烃类环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、1，1-二甲基环戊烷、顺式1，3-二甲基环戊烷、反式1，3-二甲基环戊烷直链或支链烯烃3-甲基-1-丁烯、1，3-丁二烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、反式-2-戊烯、1-己烯等含氧烃类甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）芳香烃类苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯在本次实验中，采用气相色谱法测定汽油挥发油气组分。气相色谱主要是利用物质的 HYPERLINK /view/81200.htm \t _blank 沸点、 HYPERLINK /view/744185.htm \t _blank 极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即 HYPERLINK /view/1269009.htm \t _blank 载气，也叫 HYPERLINK /view/331237.htm \t _blank 流动相）带入色 HYPERLINK /view/680305.htm \t _blank 谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些 HYPERLINK /view/2283789.htm \t _blank 信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。本次实验采用安捷伦7890A气相色谱仪，双FID检测器，分别测定汽油蒸气中的烷烃、烯烃和芳香烃的浓度。具体实验流程如图2-1所示图2-1实验流程图实验方法：首先用标气进行标定，依次确定标气中各组分的停留时间和峰面积。样品分析时需要进行定性和定量分析。所谓定性分析就是确定色谱峰的归属，找出样品中与标气中相同的物质。所谓定量分析就是测定待测组分的含量，常用的色谱定量方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。本实验采用的是峰面积百分比法。所用标气如表2、3所示。表2-2组分苯系物标气组成组分名称含量umol/mol组分名称含量umol/mol苯5.76间二甲苯5.79甲苯6.11邻二甲苯5.80乙苯5.87苯乙烯5.82对二甲苯5.90表2-3烃类组分标气组成组分名称含量（体积百分数）组分名称含量（体积百分数）正壬烷0.0101 %戊烯-10.0524%对二甲苯0.0105 %正丁烷2.05 %乙苯0.0104 %丁烯-12.02 %正辛烷0.00509%异丁烷2.04 %甲苯0.1034 %丙烷2.03 %正庚烷0.0946 %丙烯0.151 %苯0.5462 %乙烷0.0505%正己烷0.801 %乙烯0.0504%己烯-10.0480 %甲烷0.0507%正戊烷0.885 %氮气平衡气三、实验步骤1、了解气相色谱仪结构；2、分析条件的设定实验条件：HP-5和Al2O3毛细管柱串联使用，注射器直接进样。其中HP-5毛细管柱用于分离苯系物，柱长30m，内径0.32mm；Al2O3毛细管柱用于分离烷烃和烯烃，柱长30m，内径0.53mm。色谱条件：进样口温度：150℃，压力pp-前为4.1225psi，pp-后为12.009psi，隔垫吹扫流量为3mL/min；柱箱初始温度为45℃，保持2min，阶升1以5℃/min速率升温直至160℃，阶升2以20℃/min速率升温直至180℃，保持2min；检测器的工作温度为250℃，氢气流量为30mL/min，尾吹气氮气流量为30mL/min3、取样、进样，并且根据峰面积计算油气的组成。四、实验数据的记录与处理汽油在搅拌速度为700r/min时各组分浓度成份浓度（%）甲烷乙烷乙烯丙烷丙烯丁烷丁烯C5C6庚烷辛烷壬烷苯甲苯乙苯对二甲