气相色谱的保养和操作以及氯代邻二甲苯固定床氧化产物分析方法.docVIP

氯代邻二甲苯固定床反应物分析方法 PAGE 2气相色谱的保养和操作以及氯代邻二甲苯固定床氧化产物分析方法一、气相色谱在操作中的注意事项如下：（一）在分析开始时，必须先将机器预热保证汽化室的温度，达到100℃（二）设定汽化室、检测器、柱箱的温度时要逐级式升温设定，即开始设定50℃左右，然后逐级增加至设定温度。（三）升温时先升汽化室和检测器的温度，待汽化室的温度达到100℃以上，即可通H2点火，点火后再升柱温（目的：先将柱子中水份燃烧，以保证基线稳定性，提高柱子效应）。（四）由于氢火焰离子化检测器（FID）对C、H组份的检测灵敏度较高，为保证基线稳定，必须注意：1、三种气体的净化管内必须填装活性炭，用以去除气体中微量的C、H组份。2、色谱柱固定相必须在最高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线飘移。3、在高温下使用时，汽化室硅胶橡胶垫必须事先高温老化，避免出怪峰。4、FID系统停机时，必须先将氢气开关阀关闭，即先关氢气熄火，然后再关温度控制器降温，最后关载气和空气。如开机时在FID温度降低于100℃二、机器的维修与保养： （一）气相色谱不工作时，每隔3—5天，将色谱柱烘一次，以免潮湿影响柱子效应。（二）经常检查钢瓶及线路与仪器连接处是否漏气，以避免压力不稳，影响机器正常工作。（三）净化管中的干燥剂要定时烘干，以充分的除去氢气及载气中的水分、C、H组份、脱氧。（四）在仪器进样分析使用一定数量后，由于色谱柱（不管是填充柱还是毛细柱）由积累吸附了一些水分或其它物质，会影响柱效和基线稳定性，就必须对柱子进行老化处理，将柱子加热恒温。（五）微量注射器停止使用时，要以乙醇液和1、4—二氧六环清洗，放入烘箱中烘干。三、纯度分析1、仪器设备：国产GC8820型气相色谱仪，配935型色谱数据处理机、WK—02型温控器及FID微电流放大器、微量注射器（1μL）。2、试剂：1、4—二氧六环 分析纯3、操作条件：氯化： 柱 温：105℃ 空气压力： 检测器温：120℃ 氢气压力： 汽化室温：250℃　　　　　 载气压力： 衰 减：1 / 8 载气压力：0.02Mpa 纸 速：36cm 灵 敏 度：3 氧化： 柱 温：166℃ 空气压力： 检测器温：166℃ 氢气压力： 汽化室温：256℃ 载气压力： 衰 减：1/2 载气压力：0.02Mpa 灵 敏 度：3 纸 速：36cm4、进样方法：对氧化产物采用溶剂溶解样品进样5、操作方法：氯 化：对未进行蒸馏样品（红棕色）。处理方法：（1）将样品100 ml放入100—150ml分液漏斗内，加入等量40—50℃热水，振荡样品液体混合均匀。（2）静止样品分层。（3）下层产物放入烧杯，此方法进行3—4次，PH试纸先用水润湿后，滴样测试样结果显中性。（4）用无水氯化钙吸附样品中的水分。（5）倒入少量的样品于取样瓶中进行分析。分析：（未进行蒸馏样品及蒸馏后样品）1、用进样器吸取试样100—200余次进行清洗进样器，抽取试样0.02—0.04ml。2、将进样器针头插入硅橡胶垫，推入色谱仪同时按仪器“起始”键进行分析。3、数据处理机打印出分析数据，整理后交给生产部门留备份待查用。氧 化：处理方法：1、将样品用纸卷住，用取样瓶碾碎（无颗粒状），用药勺取5勺置于取样瓶中。2、用溶剂1、4—二氧六环由胶头滴管吸取12—15滴于试样瓶中将试样溶解。3、将溶剂用进样器吸取100—200次进行清洗进样器，抽取试样0.02—0.04μl。4、将进样器针头插入硅橡胶垫，推入色谱仪同进按“起始”键进行分析。5、数据处理机打印出数据，整理后交给生产部门，留备份待查用。