研究有机物的一般步骤和方法2010-9-8吴燕.pptVIP

研究有机化合物的组成和结构的一般步骤和方法 一、研究的基本步骤 二、有机物的分离和提纯 1、物理方法 （1）蒸馏 适用于沸点相差较大的液态有机混合物 仪器：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、 冷凝管、牛角管、锥形瓶 注意：温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口附近 加热前加碎瓷片，防止液体暴沸 （2）重结晶 适用于在溶剂中的溶解度有差异的固态有机混合物 对溶解度的要求：杂质的溶解度很小或很大，被提 纯的有机物的溶解度受温度的影 响较大。 操作步骤： 加热溶解 → 趁热过滤 → 冷却结晶 仪 器： 烧杯、漏斗、玻璃棒 （3）萃取 适用于在两种互不相溶的溶剂中溶解度有较大差异的混合物的分离。 萃取剂的要求：被提纯的有机物在其中的溶解  度较大，且与原溶剂互不相溶 仪器：分液漏斗、烧杯 操作：振荡，静置分层，打开上口活塞，先将下 层液体从下口放出，后将上层液体从上口 倒出。 其它物理方法： 过滤、分液、层析、渗析、色谱法等 例1： （1）如何将正丁醇（沸点117.25℃）和乙酸 (沸点117.9℃)混合物分离开？ 加入NaOH溶液，加热蒸馏，馏分为正丁醇，残留液中加入浓硫酸，反应后再蒸馏得乙酸。 （2）某甲酸溶液中可能混有甲醛，如何通过 实验证明是否含有甲醛？写出简要的操 作步骤 先加入浓NaOH溶液，加热蒸馏，把蒸馏出的物质加银氨溶液并水浴加热。 三、有机物分子式、结构式的确定 1、有机物分子式的确定 （1）元素分析： 确定实验式(最简式) 仪器：元素分析仪 （2）相对分子质量的确定方法： 质谱法 仪器：质谱仪 M =ρ·Vm （ρ：气体密度） M = D·Mr （D：气体相对密度） （3）分子式的确定方法： 直接求算法、最简式法[(最简式)n]、商余法(M/12)、分子通式法、方程式法、质谱法等 分子式的确定方法 　燃烧通式法 利用通式和相对分子质量求分子式。　　 　　 由于x、y、z相对独立，借助通式进行计算，解出x、y、z，最后求出分子式。 实验式法 由各元素的质量分数→求各元素的 原子个数之比(实验式)→相对分子质 量→求分子式。 2、有机物结构式的确定 化学方法： 利用特征反应鉴定出官能团，再制备它的衍生 物进一步确认 物理方法： 红外光谱:确定化学键或官能团 核磁共振氢谱:峰的数目为氢原子的种类  峰的面积之比为氢原子个数比 还有质谱法、紫外光谱法、X射线衍射法等 多种图谱、多种途径进行综合分析，互相应证 * * 分离 提纯 元素定量分析 测定相对分子质量 波谱分析 实验式 结构式 分子式 纯样品 练习 下列每组中各有三对物质，它们都能  用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 BD 甲苯（乙醛） 乙醇（水） 溴苯（溴） 苯（苯酚） 乙醇（NaCl） 乙烷（乙烯） 溴乙烷（乙醇） 乙酸乙酯（乙酸） 分离方法 所用试剂 分散系 饱和Na2CO3 溶液 分液 蒸馏水 分液 NaOH溶液 CaO 蒸馏 分液 蒸馏水 分液 NaOH溶液 蒸馏 — 分液 洗气 溴水 2、化学方法： 加入某种试剂进行化学反应 例4: 质谱 分子离子峰 M=74 不对称CH3 C=O C—O—C 例5:红外光谱