原子吸收光光度法.pptVIP

第四章 原子吸收分光光度法 4.1 概述 4.2 原子吸收分光光度法基本原理 4.3 原子吸收分光光度计结构 4.4 定量分析方法及方法评价 4.5 最佳仪器条件的选择 4.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 4.7仪器的安装要求和保养维护 原子吸收光谱分析(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 雾化器的作用 又称喷雾器，其作用是吸入试样溶液并将其雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。 雾滴越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，检出限越低。 通过控制石墨炉电源电流输出的大小，达到干燥、灰化、原子化、净化4个步骤。 在标准曲线的直线范围内，应用仪器上的标尺扩展或数字直读装置进行测量。 方法实质是标准曲线法，但标准曲线的绘制由仪器完成 。 4.5原子吸收光谱法应用及仪器进展 由无机向有机化学渗透 生命科学研究领域 含金属的生物酶和蛋白质 医疗、卫生防御、疾控领域 血液、头发、尿液中的微量元素（Na、K、Ca、Mg） 2005药典，各类药品27个品种12元素 Al、Fe、Mn、Cu、Zn、 As、 Hg、 Cd、 Ca、Pb 农业环保领域 粮食、种子、蔬菜、土壤、农药 环境监测…… 进出口检验、食品中的应用： 化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等 （As、Hg、Se、Pb、Ge） 冶金：金属中的有害元素或杂质 （As、Bi、Pb、Sb、Sn） 仪器的进展 4.8仪器的安装要求和保养维护 一、对实验室的基本要求 （1）仪器应放在防潮、防尘、防震，无腐蚀性气体，空气相对湿度小于70%，通风良好的实验室里； （2）仪器主机一定放在固定的平台上，离墙大约0.5米，避免日光直接照射； （3）主机烟窗上方应装排风罩，排风罩离主机烟窗大约有25cm,绝对禁止直接接到仪器烟窗口上，管道应采用防腐材质，排风要适量； （4）主机和附件的电源最好通过一台电子交流稳压器，仪器应接地线； （5）所有气体管道应清洁无油污、耐压，空气管道要安装空气过滤减压阀。各管道接头处要密封、牢靠，并经试漏检查； （6）在雾化室下方30cm处，将13~18cm长的排水管弯成圆环，充入一定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相连接，用夹子夹牢，另一端浸入废液瓶中液面下15cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。 4.8仪器的安装要求和保养维护 二、仪器的保养维护 1.开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的所有旋钮回零再通电。 2.空心阴极灯需要一定预热时间。 3.喷雾器的毛细管用铂-铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。 4.日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。 5.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。 6.点火时，先开助燃气，后开燃气；关闭时，正好相反。 7.使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。 原子化系统维护保养 不锈钢雾化器为铂铱合金毛细管，不宜测定高氟浓度样品，使用后立即用水冲洗，防止腐蚀；吸液用聚乙烯管应保持清洁，无油污，防止弯折；发现堵塞，可用软钢丝清除； 预混合室要定期清洗积垢，喷过浓酸、碱液后，要仔细清洗；日常工作后应用蒸馏水吸喷5-10分钟进行清洗。 燃烧器上如有盐类结晶，火焰呈齿形，可用滤纸轻轻刮去，必要时应卸下燃烧器，用1：1的乙醇-丙酮清洗，严禁用酸浸泡。 4.6 最佳仪器条件的选择 一、分析线的选择 1. 通常选用灵敏度最高的共振线作分析线。 2. 测定高含量元素或共振线有干扰时，选择其他谱线。 二、光谱通带的选择 单色器出射光束波长区间的宽度。 Vλ= DS 线色散率的倒数 光谱通带 狭缝宽度 不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。 4.6 最佳仪器条件的选择 三、灯电流的选择 原则：在保证足够强度和稳定光谱输出情况下，尽量选用低的灯电流(一般为额定电流的40%~60%)。 四、原子化的选择 火焰原子化：选择火焰类型、燃助比、燃烧器高度等。 调整燃烧器高度，使待测元素特征谱线通过基态原子密度最大的区域，以提高测定灵敏度。 4.6 最佳仪器条件的选择 ( )1. 在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作分析线。 × ( )2. 原子吸收分光光度法测Al，若光谱通带为0.2nm，光栅的线色散倒数为2nm/mm，则分光系统中的狭缝宽度为( )mm。 A. 10 B. 1 C. 0.1