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4. 分子荧光发射光谱法 优点:主要用于有机物的定性、定量分析,可 测定数百种有机物。亦可进行多达60~ 70种无机元 素的分析,但需要用有机荧光络合剂。灵敏度可达 ng/g级。 缺点:干扰因素多,实验要求条件(试剂、水、 溶剂等)苛刻,难于掌握。设备价格也较贵,不便 普及。 5. X射线-原子荧光发射光谱法 优点:做到无损分析;由于谱线简单、干扰少, 做众多元素定性分析十分方便;对于化学性质相似 的元素,例如:稀土、Nb和Ta、Zr和Hf、铂族元素 等,不必进行复杂的分离工作,便可成功地进行单 独分析。 缺点:灵敏度不够高,最低一般测万分之几 含量的物质;需标样;仪器价格昂贵、结构复杂、 不易普及。 第一章 复习思考题 1. 光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种 类型的光谱,说出其波长范围? 2. 光学光谱依其外形如何分类?依据电磁波辐射的 本质如何分类?各自产生的本质是什么? 3. 光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同 点? 4. 各种光谱分析法在用途上各自的优势与局限性有 哪些? 参考资料 1.《仪器分析》,高等教育出版社,武汉大学化 学系 编,2001年6月第一版 2.《仪器分析》,林新花 主编,华南理工大学出 版社,2002年第一版 3.《现代仪器分析》上册,清华大学出版社,清 华大学分析教研室 编,1983年 4.《分光光度分析》(分析化学丛书第四卷,第 一册),科学出版社,罗庆尧、邓延倬、蔡汝秀、 曾云鹗 编著,1998年第二次印刷,1992年第一版 5.《分光光度学》,机械工业出版社,杨茹,邱 法林,刘翊 编,1998年6月第一版第一次印刷 6.《紫外、可见分光光度法》上册,原子能出版社, 陈国珍等编,1983年 7.《分析化学》,人民教育出版社,成都工学院, 上海化工学院编,1979年 8.《现代仪器分析实验与技术》,清华大学出版社, 陈培榕、邓勃主编,1999年12月第一版,2004年5月 第4次印刷。 9.《实用仪器分析》,北京大学出版社,杨根元主 编,2001年5月第三版,2004年11月第5次印刷。 10 .《现代分析测试技术》,同济大学出版社,祁 景玉 主编,2006年2月第1版。 c. 散射光谱分析 当物质分子吸收了频率较低的光能后,并不足 使分子中的电子跃迁到电子的激发态,而只是上升 到基态中较高的振动能级上去,若在10-15s~10-12s返 回到原能级,此时辐射出和激发光相同波长的光, 称为瑞利散射。 若返回到较原能级稍高或稍低的振动能级上, 辐射出较激发光稍长或稍短的光,称为拉曼散射。 散射出较激发光稍长的光叫红伴线,稍短的叫兰伴 线。 3.光谱分析的发展简史 光谱分析法是基于物质发射的电磁辐射及电磁 辐射与物质的相互作用而建立起来的分析方法。 光谱分析发展较早,建立于19世纪60年代,20 世纪30年代得到迅速发展。 20世纪40年代中期,由于电子学中光电倍增管 的出现,促使了原子发射光谱分析法、红外光谱法、 紫外-可见分光光度法、X射线荧光光谱法的发展。 20世纪50年代,原子物理学的发展促进了原子 吸收分光光度法、原子荧光分光光度法的兴起。 20世纪60年代,等离子体、傅里叶变换和激光 技术的出现,促进了光谱分析的深入发展。 20世纪70年代,出现了等离子体-原子发射光谱 分析,傅里叶变换红外光谱法和激光光谱法等一系 列分析技术。 值得一题的是20世纪70年代发展起来的激光共 振电离光谱法,它的灵敏度达到了极限,可以检测 单个原子。 等离子体原子发射光谱法经过近50年的发展, 现在已被公认为最有前途的常规分析技术之一。 紫外-可见分光光度法20世纪50年代后期,发展 势头减弱。 红外光谱法(infrared spectrometry,简称IR)于 20世纪50年代问世,20世纪70年代推出了傅里叶变 换红外光谱仪,现已日渐完善。 4. 光谱分析方法的分类 根据物质对不同波谱区辐射能的吸收和发射, 建立了不同的光谱分析方法。 表1-2列出了常见光谱分析方法及其主要用途。 表1-2 光谱分析方法及其主要用途 方 法 名 称 辐射能作用的物质 主 要 用 途 紫外-可见分光光度法 分子外层价电子 微量单元素或分子定量 原子吸收分光光度法 气态原子外层电子 痕量单元素定量 红外光谱法 分子振动或转动 结构分析及有机物定性定量 原子发射光谱法 气态原子外层电子 微量元素连续或同时定性定量 原子荧光光谱法 气态原子外层电子 微
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