品管部烧碱分析操作规程.doc

2.2 钙含量的测定 2.2.1 方法一（仲裁法） 2.2.1.1 原理 钙空心阴极灯发出的特征谱线通过钙自由原子时被吸收产生吸收信号—吸光度，吸光度与试液中钙离子浓度成正比，通过测量试液的吸光度测定钙含量。 2.2.1.2 试剂和溶液 2.2.1.2.1 盐酸（GB 622）：1+11 溶液。 2.2.1.2.2 钙标准溶液：0.100 mgCa/mL 。 2.2.1.3 仪器（火焰原子吸收分光光度计）。 2.2.1.3.1 光源：钙空心阴极灯。 2.2.1.3.2 火焰：空气—乙炔。 2.2.1.3.3 波长：422.7nm。2.2.1.4 测定手续 称量约2g试样，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL盐酸溶液（2.2.1.2.1）转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管分别移取10.00mL试液，置于四个100mL容量瓶中，于2、3、4号容量瓶中，分移入1.00、2.00、3.00mL钙标准溶液（2.2.1.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。 将仪器调整至最佳工作状态，以空白溶液调零，分别测量四个容量瓶中试液的吸光度，作钙浓度对吸光度的曲线。将曲线反向延长，与浓度轴相交处即为溶液中钙离子的浓度。 2.2.1.5 结果的表示和计算 以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X2）按下式计算： 　X2 = × 100 = 式中： V— 被测试液的体积，mL； C— 被测试液中钙离子浓度，mg/L； m— 试样的质量，g。 两次平行测定结果之差不大于0.002%，取其算术平均值为测定结果。 2.2.2 方法二 2.2.2.1 原理 在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙。 2.2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.2.1 铬酸钾（HGB 3153）：200g/L。 2.2.2.2.2 氢氧化钠（GB 629）：50g/L。 2.2.2.2.3 三乙醇胺：1+10 溶液。 2.2.2.2.4 钙指示剂（C21H14N2O7S）：5g/L。 配制：称取0.5g钙指示剂（C21H14N2O7S）溶于100mL的三乙醇胺溶液（2.2.2.2.3）2.2.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）：C（EDTA）约为0.05mol/L标准溶液。 2.2.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）：C（EDTA）约为0.005mol/L标准溶液。 配制：用移液管移取100.0mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.5），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2.2.2.7 95%乙醇（GB 679）。 2.2.2.2.8 氯化钡（GB 652）优级纯。 2.2.2.2.9 甲基红（HG 3—958）：10g/L乙醇溶液。 2.2.2.2.10 慢速定量滤纸：ф12.5cm。 2.2.2.3 测定手续 称量约7.5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加入170mL不含二氧化碳的蒸馏水，溶解试样。加入1滴甲红指示液（2.2.2.2.9）2.2.2.2.2）2.2.2.2.2）mL乙醇（2.2.2.2.7）0.33%以下的试样亦可不加乙醇）。用滴定管加入32～33mL铬酸钾溶液（2.2.2.2.1）s，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静止1h，用慢速定量滤纸（2.2.2.2.10）mL滤液置于200mL烧杯中，滴加5～8滴钙指示剂（2.2.2.2.4），加入4mL氢氧化钠溶液（2.2.2.2.2），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）s内不再发生变化为止。 同时用优级纯氯化钡（2.2.2.2.8）2.2.2.4 结果的表示和计算 以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X2）按下式计算： X2 = 式中： V— 滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）mL； V0— 空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）的体积，mL； C— 乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）的浓度，mol/L； V1— 被测试液的体积，mL； m— 试样的质量，g； 0.04008— 1.00mL乙二酸四乙酸二钠溶液C（EDTA）=1.000mol/L相当于钙的质量，g。 两次平行测定结果之差不大于0.004%,取其算术平均值为测定结果。 2.3 钠含量的测定 2.3.1 原理 钠在高温火焰中发射具