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藏药雪莲中四种矿质元素含量测定与分析 　　摘要：对藏药雪莲（Saussurea involucrata）试样进行灰化处理，并采用纸色谱对试样中矿质元素Co、Ni、Cu和Fe进行分离，采用紫外-可见分光光度法测定其含量，此方法具有操作简便，准确及可靠等优点，符合分析的技术要求。 　　关键词：雪莲（Saussurea involucrata）；纸色谱；紫外-可见光谱；矿质元素 　　中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2012）20-4619-02 　　清代《本草纲目拾遗》中称雪莲（Saussurea involucrata）“性大热，能补精益阳”，《新疆中草药》称“雪莲性温、微苦，功能祛风除湿”。雪莲是珍贵的药用植物，含有挥发油、生物碱、甾醇、多酚、糖、鞣质、氨基酸、雪莲内酯以及Fe、Co、Ni和Cu等矿质元素，具有除寒痰、壮阳补血、暖宫散瘀的功效，可治月经不调，肾虚腰痛，祛风湿，通经活血等症[1，2]。目前，测定雪莲中Fe、Co、Ni和Cu等矿质元素主要有原子吸收法[3-5]和络合滴定法，前者所用仪器昂贵，后者测定结果重现性差。本研究采用纸色谱分离及紫外-可见分光光度法测定雪莲中Fe、Co、Ni和Cu的含量，为快速分析藏药雪莲中的矿质元素提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器和试剂 　　752型紫外-可见光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂）；马弗炉（上海必尔得仪器有限公司）；微量毛细滴管，喷雾器。 　　层析纸：将层析纸与盛有展开剂的烧杯置于干燥器中，盖严，让层析纸在展开剂饱和的空气中放置24 h，备用。 　　展开剂为丙酮∶浓盐酸∶水（90∶5∶5，V/V），各组分比严格控制，相关容器干燥，盐酸和水量用移液管取。 　　显色剂为二硫代乙二酰胺，分别配制浓度为5 μg/mL的CoCl2、NiCl2、CuCl2、FeCl3溶液和它们的混合液。试验用水均为去离子水，试剂均为AR级。 　　1.2 方法 　　1.2.1 试样处理 称取1 g 雪莲，于坩埚中烘干，先置于低温电炉上炭化后，再转入550 ℃马弗炉中灰化2.5 h，取出冷却，加入3.0 mL 浓HNO3溶解样品，用去离子水定容至50 mL，备用。 　　1.2.2 纸层析 取13 cm × 16 cm滤纸为色谱纸，以16 cm边为底边，距离底边2 cm处用铅笔画一条与其平行的基线，将纸折叠成8片，除左右最外两片以外，在每片铅笔线的中心位置依次写上Fe3+、Co2+、Ni2+和Cu2+、混合物和未知样品。用干净的专用毛细管分别在色谱纸上点样，每试样的斑点直径小于0.5 cm，自然干燥后，于层析筒内层析，其中展开剂液面应略低于色谱纸上铅笔线，仔细记录在层析过程中产生的现象。 　　1.2.3 显色 当展开剂前沿上升离色谱纸顶部2 cm处停止色谱，取出色谱纸，用铅笔标记展开前沿位置。在通风橱内自然干燥色谱纸，干燥后在浓氨水瓶口熏5 min，然后喷雾器喷洒二硫代乙二酰胺显色，层析纸从上到下得到4个清晰的斑点：Fe（棕黄）、Cu（灰绿）、Co（黄）和Ni（深蓝）。 　　1.2.4 色谱纸处理 显色后，分别剪下标准和试样斑点，放入800 ℃的马弗炉灰化15 min，冷却后加入5 mL浓硝酸，加热溶解。 　　1.2.5 吸收曲线绘制 分别取5 μg/mL CoCl2、NiCl2、CuCl2和FeCl3标准溶液12 mL，定容至50 mL，分别加入1-亚硝基-2-萘酚-3，6磺酸、丁二酮肟、铜试剂和磺基水杨酸2.5 mL后，以去离子水定容。用1 cm的吸收池，以试剂空白为参比，从460～640 nm每隔10 nm测定吸光度（520～580 nm，每隔5 nm测量1次），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制各溶液的吸收曲线，确定最大检测波长。 　　2 结果与分析 　　2.1 Co2+、Ni2+、Cu2+和Fe3+的混合液配制 　　4种标准物质标准溶液的配制不能采用硝酸盐溶液，须用其氯化盐溶液，否则各组分的斑点不集中，影响测定判定。 　　2.2 检测波长的确定 　　标准溶液在不同波长下测定吸光度见图1。 　　从吸收光谱图可以确定出CoCl2、NiCl2、CuCl2和FeCl3标准溶液测量的最大波长分别为560、580、560和520 nm。 　　2.3 显色剂的用量选择 　　预试验表明，2.0～3.0 mL的显色剂可使配合物的吸光度基本恒定，后续试验确定显色剂使用体积为2.5 mL。 　　2.4 标准曲线的绘制 　　用移液管分别吸取不同体积（0～12 mL）的5 μg/mL CoCl2、NiCl2、CuCl2和FeCl3标准溶液于50 mL容量瓶中，分别加入2.5 mL的1-亚硝基-2-萘酚-3，6磺酸、丁二酮肟、铜试剂和磺基水杨酸显色剂，分别在560、58