方便面品质评价指标碘呈色度分析方法研究.docVIP

方便面品质评价指标---碘呈色度的分析方法研究 碘呈色度指方便面中淀粉熟化的程度。淀粉存在有两种结构：直链淀粉和支链淀粉。淀粉中支链和直链对碘的反应是不同的，支链淀粉因其难与碘呈络合结构，而与碘仅成棕红色，碘分子极易进入直链淀粉的螺旋环内部，形成蓝色的络合物。因此，将经过脱脂、糊化的方便面样品，加入一定浓度，一定量的碘一碘化钾溶液进行测定。糊化程度越高，样品中的直链淀粉分子摆脱其束缚，脱离淀粉粒进入溶液的就多，吸附碘就多，呈蓝色越深，在一定波长下测得的吸光度越大，碘呈色度越高，方便面的品质和口感越好。反之，糊化程度越低，直链淀粉分子进入溶液的就少，吸附碘就少，呈蓝色越浅，测得的吸光度越小，碘呈色度越低，方便面的品质和口感越差。因此，碘呈色度是反应方便面熟化程度的一个重要指标。 在实验过程中发现有些样品的测定值出现过高的现象。而且，随着方便面质量的提高这种现象更突出。吸光度可达到4以上。一般情况吸光度都在1左右。完全用现行LS/T3211-95标准方法已不适用目前对方便面质量控制的要求。为了找出其中的原因，从以下几个方面进行试验，对影响碘呈色度测定的因素进行试验分析，确定适宜的测定条件，以确保测定碘呈色度的准确性。 1 材料和方法 本研究所用方法为LS/T3211-95标准。 1.1 材料和试剂 材料：五谷道场牌红烧牛肉方便面（非油炸）；0.05 mol/1碘-碘化钾溶液：按GB601规定的方法配制pH 5.8磷酸二氢钾（磷酸氢二钾缓冲液）：吸取0.0136 g/mL磷酸二氢钾溶液50ML和0.01642 g/mL磷酸氢二钾溶液4.5 mL，混合后用蒸馏水定容至100 mL。 1.2 仪器 恒温振荡器：振幅12mm，震荡频率140 r/min; 电动离心机：转速大于3000 r/min；分光光度计：本试验使用的北京普析通用仪器有限公司，TU一1901双光速紫外-可见分光光度计；分析天平：感量0.0001 g;样品筛：CB36号（100目）；研钵。 1.3 分析步骤 取约5g左右，经石油醚脱脂的样品，立即研磨，并全部通过CB36号筛绢。称取试样2.0000于150 mL三角瓶中，加入20. 0 mL蒸馏水，置于50土1℃恒温振荡器中振荡30 min。摇匀后倒入离心管，以3000 r/min的转速离心10 min。 取上清液1.00 mL，置于50 mL容量瓶中，加入缓冲液5 ML、碘-碘化钾溶液1.00 ML，用蒸馏水定容，摇匀。同时取蒸馏水制备空白溶液。 用分光光度计在波长570 mm处，用lmL比色皿，以空白溶液调节零点，测定吸光度。 碘呈色度计算公式：Iod=2*A (1) 式中：Iod-碘呈色度；A-吸光度；2-稀释倍数。 2 结果与讨论 2.1 吸光度与浓度的关系 吸光度与浓度在一定范围内成线性关系，若超出这个范围测定值就会出现偏差。针对实验中遇到的碘呈色度过高的问题，选择了一个测定数值比较高的样品，稀释成不同浓度的样品溶液，按LS／T3211-95标准方法测定（以下称标准方法），视其吸光度的变化，见图1。 从图1中可以看出，浓度从0到0.0016g/mL与吸光度成线性关系。而且线性关系非常好，相关系数r＝0.99989,线性方程为Y＝1039.4166x＋0.0072444。而浓度达到0．0016g/ml以上的吸光度值严重偏离了线性，而且吸光度数值呈明显增高趋势，严重影响了测定的准确性。因此，碘呈色度的测定应严格控制在线性范围内，即在吸光度值小于1.700以下测定。 2.2 改变实验条件以找出对测定结果的影响因素 对于目前常见的吸光度高的样品，采用标准方法所提供的条件已不能满足实际测定需要。因此，要改变实验条件来满足测定值在线性范围内，以确保试验的准确性。因此，设计了以下实验：实验分为三组（每组做平行样取平均值）：第一组：按标准方法条件；第二组：在标准方法的基础上将定容体积增大一倍；第三组：在标准方法基础上将称取样品量减小为原来的1/2。测定其吸光度，并计算碘呈色度值。结果见表1。 从表1可以看出，增大定容体积对实验结果影响最大，最终结果比按标准方法测定值低23%；而减小称样量的结果比按标准方法测定值低7%，在误差范围内。由于增大定容体积后，加入碘化钾溶液和缓冲液量没有变，碘化钾溶液和缓冲液的浓度相对降低，生成蓝色络合物减少，吸光度值就低；同样，称样量降低，淀粉含量也低，与碘化钾生成蓝色络合物减少，吸光度值也偏低。 可见，定容体积增大时，加入碘化钾溶液和缓冲液量不变，对碘呈色度的测定结果影响最大。 2.3 碘化钾溶液和缓冲液按比例加入对实验结果的影响 称取样品量一定时，增大定容体积，碘化